2D INADEQUATE For organic structure determination,the w most important types of NMR spectra are the proton and carbon spectra. They give information about the number of hydrogens and carbons in a molecule and how those hydrogens and carbons are conneeted together as well as information about functional groups. 异核位移相关谱 异核位移相关谱 谱，直接相关谱是把直接相连的℃和用关联起来，矩 COl0C(远程(C-用化学位移相关谦，Correlatio 此中季膜无相关峰。 Spectroscopy Via Long R ng Coupling) 非常有用。 单键的异核位移相关谱 HNoCdieieroaedkearMalipeOatum 界种经速柔机选利方生美目前香用的方法 ·HOC(H检测的异技多量子相干实酸，HDeteeted 。HsOC(H检测的异核单量子相干实验，HDtd Coher 奥在有有时陵模的益整信状装的4 368 2 1 4 3 5 6 7 O H H O 6-7 5-6 4-5 1-2 2-3 3-4 1 4 2 3 5 6 7 F2 F1 2D INADEQUATE 369 For organic structure determination, the two most important types of NMR spectra are the proton and carbon spectra. They give information about the number of hydrogens and carbons in a molecule and how those hydrogens and carbons are connected together as well as information about functional groups. 370 异核位移相关谱 u C—H COSY 是13C 和1H 核之间的位移相关谱。它反映了 13C 和1H 核之间的关系。它又分为直接相关谱和远程相关 谱，直接相关谱是把直接相连的13C 和1H 核关联起来，矩 形的二维谱中间的峰称为交叉峰（ cross peak）或相关峰 （correlated peak），反映了直接相连的13C 和1H 核，在 此图谱中季碳无相关峰。 u 远程相关谱则是将相隔两至四根化学键的13C 和1H 核关联 起来，甚至能跨越季碳、杂原子等，交叉峰或相关峰比直 接相关谱中多得多，因而对于帮助推测和确定化合物的结 构非常有用。 371 异核位移相关谱 u 在异核位移相关谱测试技术上又有两种方法，一种是对异 核（非氢核）进行采样，这在以前是常用的方法，所测得 的图谱称为 “ C， H COSY”或长程“ C，H COSY”、 COLOC （ 远 程 13C—1H化 学 位 移相 关 谱， Correlation Spectroscopy Via Long Rang Coupling）。 u 因是对异核进行采样，故灵敏度低，要想得到较好的信噪 比必须加入较多的样品，累加较长的时间。 372 单键的异核位移相关谱 u 另一种是对氢核进行采样，这种方法是目前常用的方法， 所得的图谱为： u HMQC（1H 检测的异核多量子相干实验，1H Detected Heteronuclear Muliple Quantum Coherence） u HSQC（1H 检测的异核单量子相干实验，1H Detected Heteronuclear Single Quantum Coherence）谱。 u 由于是对氢核采样，故对减少样品用量和缩短累加时间很 有效果。 u 皂苷分子中含有多个糖时，除糖的端基碳氢信号外，糖的 其他碳氢信号均出现在同一区域，重叠严重，归属困难。 373 HMQC (Heteronuclear Multiple Quantum Coherence) Direct proton-carbon coupling: 1J assign CH, CH2 and CH3 carbon signals C C H H H CH3 H