实验四差示法测定样品中高含量镍 一、实验目的 1、了解高吸光度差示法的基本原理及其优点 2、掌握高吸光度差示法测定的基本操作 二、仪器与试剂 1、721型（或其它型号）分光光度计（配1cm比色皿4个） 2、10mL比色管7支，试管架一个（每组） 3、1mL移液管4支、0.5mL移液管1支（每组） 4、吸耳球一个，滴管一支，记号笔一支（每组) 5、0.05g/L镍标准溶液 6、5%柠檬酸铵溶液 7、0.1mo1/L碘溶液(1.3g碘加5g碘化钾溶在尽可能少量的水中，待碘完全溶 解后，再加入稀释至100mL) 8、0.2%丁二酮肟溶液（溶于1+1氨水） 9、镍试样溶液 三、基本原理 差示分光光度法和普通分光光度法的区别在于所用参比溶液的不同。差示法 是采用一已知浓度的标准溶液代替普通分光光度法中的“空白溶液”作参比来测 定试样溶液的吸光度，而其测定过程则基本相同。 普通分光光度法在测定高含量或高吸收溶液时，由于偏离比尔定律及吸光度 超出了准确测量的范围，因而高浓度样品的测定采用高吸光度差示法则比较适 宜。 高吸光度差示法是以一个浓度比待测溶液稍低的已知浓度溶液作参比溶液， 调节透光度为100%（或吸光度为0），然后测量一个或数个标准溶液（其浓度均 必须大于参比溶液的浓度)的吸光度和待测试样溶液的吸光度，用比较法或工作 曲线法求得待测溶液的浓度。 应用高吸光度差示法，由于选择适宜的参比溶液浓度，通过调满度（即 T=100%或A=0),充分利用了仪器的灵敏度，扩展了读数标尺，使吸光度测量的 11