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wth of diamond from the vapour phase become possible,Low temperature depo- sition and characterization of the resultant diamond films are reported in detail, An attempt to link the low temperature deposition data to the C-H-O phase diagram recently proposed by Bachmann et al.has also been made, KEY WORDS:diamond film,low temperature deposition,microware plasma 近年来,低压合成金刚石薄膜技术已在许多军事和民用高技术领域的应用成为可 能1~4。 迄今为止,气相沉积金刚石薄膜大多在800-1000℃的温度范围内进行。然而,这样高的 衬底温度,几乎完全排除了在大多数红外光学材料(如Ge,ZnS,ZnSe及各种光学玻璃) 衬底上生长金刚石薄膜的可能性。因此,金刚石薄膜的低温沉积就成了作为光学涂层应用的 技术关键,引起了众多研究者的兴趣5-。作者采用微波等离子体CVD技术(MPCVD), 成功地实现了金刚石薄膜在S衬底上,于415℃低温下的沉积?),最近又将沉积温度降到了 290℃。本文报导了这一研究结果,并对工艺参数的影响规律及低温生长金刚石薄膜表征研 究结果进行了详尽的讨论。 1实验方法 本研究采用微波等离子体辅助的化学气相 Optical window 沉积工艺(MPCVD)制备多晶金刚石薄膜。实 验装置示意图见图1。所用衬底材料为〔100)取 02 Silica tab 用的单晶硅片,厚度为0.5mm。典型的沉积工 Flow control 艺条件范围为: system Microwaves 气体压力: 1.33×103-1.33×10Pa applicator 气体成分: CH.0.5%-10%;020%- 5%,H2余量 Microwaves (2.45GHz 微波功率:100-500W 沉积温度:700-300℃ Substrate 衬底下表面的温度由与之接触的热电偶测 出,而衬底上表面温度(即沉积温度)则用一 Pressure gage 系列已知软化点的低熔点玻璃进行校正。本文 P 所指的沉积温度(衬底温度)均指已校正的衬 To pumps 底上表面温度。在实验条件下,衬底上、下表 面温差为45±5℃范围以内。 图1微波等离子体辅助的化学气相沉积装置 采用扫描电镜(SEM)研究金刚石薄膜表 示意图 Fig.1 Schematic diagram of microwave 面形貌。金刚石薄膜结构表征使用了X一射线 plasma assistend CVD apparatus for 衍射和Raman散射谱分析方法。 diamond film deposition 169w t h o f d i a m o n d f r o m t 五e v a P o u r P h a s e b e e o m e P o s s i b l e 。 L o w t e m p e r a t u r e d e P o - s i t i o n a n d e h a r a e t e r i z a t i o n o f t h e r e s u lt a n t d i a m o n d f i l m s a r e r e p o r t e d i n d e t a s l 。 A n a t t e m p t t o l i n k t h e l o w t e m p e r a t u r e d e p o s i t i o n d a t a t o t 五e C 一H 一 0 p h a s e d i a g r a m r e e e n t l y p r o p o s e d b 了 B a e h m a n n e t a l . h a s a l s o b e e n m a d e . K E Y W O R D S : d i a m o n d f i lm , l o w t e m p e r a t u r e d e p o o i t i o n , m i e r o w a r e p l a s m a 近年来 , 低压合成金刚 石薄膜技术已 在许多军事和民用 高 技 术 领 域 的 应 用 成 为 可 能 〔 ` 一 ` ’ O 迄今为止 , 气相沉 积金刚石薄膜大多在8 。。 一 1 0 0 0 ℃的 温度范 围内进 行 。 然而 , 这样高的 衬底 温度 , 几乎 完全排除了在大多数 红外光学材料 ( 如 G e , Z n S , Z sn e 及各种光 学 玻 璃) 衬底上生长金刚石薄膜的可 能 性 。 因此 , 金刚 石薄膜 的低温沉积就成 了作为光 学涂层应用的 技术关键 , 引 起了众多研究者的兴趣 ` ” 一 “ ’ 。 作者采 用微波 等离 子体 C V D 技术 ( M P C V D ) , 成功地 实现 了金刚石薄膜 在iS 衬底上 , 于 吐15 ℃ 低温下的沉 积 〔 7 ’ , 最近又将沉积温度降到了 29 0 ℃ 。 本 文报导 了这一研究 结果 , 并对工艺参数的 影响规 律及低温生长金刚石薄膜表征研 究结果 进行 了详尽 的讨 论 。 实 验 方 法 本研究采 用微波等离子体辅助的 化学 气相 沉 积工艺 ( M P C V D ) 制备多晶 金 刚石薄膜 。 实 验装置示意 图见图 1 。 所用衬底材料为 〔1 0 。〕取 用 的单晶硅片 , 厚度为0 。 s m m 。 典型 的沉 积工 艺条件范 围为 : 气 体压力 : i . 3 3 x i o 3 一 i 。 3 3 x i o 4 P a 气体成分 : C H ; o 。 5 % 一 10 % ; 0 2 0写 - 5 % ; H Z 余量 微波功 率 : 1 0 0 一 s o o w 沉积温度 : 7 0 。 一 3 0 0 ℃ 衬底 下表面的 温度由 与之接触 的热 电偶测 出 , 而衬底上表面温度 ( 即沉积温度) 则 用 一 系列已知 软化点的 低熔点玻璃进行校正 。 本文 所 指的 沉 积温度 ( 衬底温度) 均 指已校正的衬 底上表面温度 。 在实验条件下 , 衬底上 、 下表 面温差为45 士 5 ℃ 范 围以内 。 采用扫描电镜 (S E M ) 研究金刚 石薄膜表 面形貌 。 金刚石薄膜结构表征使用 了 X 一射线 衍射和 R a m an 散射谱分析方法 。 OP t i e a l w i n d o 树 厂l o w e o n 七r o l S y s 七e m e r o 脚 a V e S P l i e a t o r 少 C毕吧瞥早卜两一 } l , 一气 . 、 “ “ ’ b 日 ` ’ 气{释舒 , _ 卫}}}脸 _ “ “ 。 S L r ` 〔 e 1 1扭. 尸r e s g U r e g a q e u m P S 图1 微 波等离子体 辅助 的化学气相 沉 积装 置 示意图 F i g . i S e h e 瓜a t i e d i a g r a m o f 爪 i e r o w a v e P l a , m 盆 a : s i s t e n d C V D a P P a r a t u s f o r d i a m o n d f i l rn d e P o s i t i o n 落6分
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