化滤液,使pH为1~2 53测定铁、锰总量时,采集样品后立即按(52)的要求酸亻 6操作步骤 61试料 测定铁、锰总量时,样品通常需要消解。混匀后分取适量实验室样品于烧杯中。每100mL 水样加5mL硝酸(3.1),置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干,冷却后再加入硝酸(3.1) 重复上述步骤一次。必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直至消解完全,应蒸近干,加盐酸(36) 溶解残渣,若有沉淀,用定量滤纸滤入50mL容量瓶中,加氯化钙溶液(3.8)lmL,以盐酸溶 液(36)稀释至标线 62空白实验 用水代替试料做空白实验。采用相同的步骤,且与采样和测定中所用的试剂用量相同, 在测定样品的同时,测定空白。 63干扰 63.1影响铁、锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰,当硅的浓度大于20mgL时, 对铁的测定产生负干扰;当硅的浓度大于50mg/L时,对锰的测定也出现负干扰,这些干扰 的程度随着硅的浓度増加而增加。如试样中存在200mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。一 般来说,铁、锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收 也可忽略,但遇到髙矿化度水样,有背景吸收时,应采用背景校正措施,或将水样适当稀释 后再测定 632铁、锰的光谱线较复杂,为克服光谱干扰,应选择小的光谱通带。 64校准曲线的绘制 分别取铁、锰混合标准操作液(③3.1于50mL容量瓶中,用盐酸(36)稀释至标线,摇匀。 至少应配制5个标准溶液,且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内。根据仪器说明书 选择最佳参数,用盐酸溶液(36)调零后,在选定的条件下测量其相应的吸光度,绘制校准曲 线。在测量过程中,要定期检查校准曲线。 6.5测量 在测量标准系列溶液的同时,测量样品溶液及空白溶液的吸光度。由样品吸光度减去空 白吸光度,从校准曲线上求得样品溶液中铁、锰的含量。测量可过滤态铁、锰时,用(5.2)制 备的试样直接喷入进行测量。测量铁、锰总量时,用(6,1)中的试料。 7结果计算 实验室样品中的铁、锰浓度c(mgL),按下式计算: 式中:c实验室样品中铁、锰浓度,mgL; 试料中的铁、锰含量 分取水样的体积,mL。 8精密度和准确度 13个实验室测定含铁200mgL、含锰100mg/L的统一样品,其重复性相对标准偏差分 别为100%和0.62%;再现性相对标准偏差分别为1.36%和1.63%。铁的加标回收率为93.3 %-102.5%,锰的加标回收率为949%-105.9%。 9参考文献 GB11911 22 化滤液 使 pH 为 1~2 5.3 测定铁 锰总量时 采集样品后立即按(5.2)的要求酸化 6 操作步骤 6.1 试料 测定铁 锰总量时 样品通常需要消解 混匀后分取适量实验室样品于烧杯中 每 100mL 水样加 5mL 硝酸(3.1) 置于电热板上在近沸状态下将样品蒸至近干 冷却后再加入硝酸(3.1) 重复上述步骤一次 必要时再加入硝酸(3.1)或高氯酸 直至消解完全 应蒸近干 加盐酸(3.6) 溶解残渣 若有沉淀 用定量滤纸滤入 50mL 容量瓶中 加氯化钙溶液(3.8)1mL 以盐酸溶 液(3.6)稀释至标线 6.2 空白实验 用水代替试料做空白实验 采用相同的步骤 且与采样和测定中所用的试剂用量相同 在测定样品的同时 测定空白 6.3 干扰 6.3.1 影响铁 锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰 当硅的浓度大于 20mg/L 时 对铁的测定产生负干扰 当硅的浓度大于 50mg/L 时 对锰的测定也出现负干扰 这些干扰 的程度随着硅的浓度增加而增加 如试样中存在 200mg/L 氯化钙时 上述干扰可以消除 一 般来说 铁 锰的火焰原子吸收法的基体干扰不严重 由分子吸收或光散射造成的背景吸收 也可忽略 但遇到高矿化度水样 有背景吸收时 应采用背景校正措施 或将水样适当稀释 后再测定 6.3.2 铁 锰的光谱线较复杂 为克服光谱干扰 应选择小的光谱通带 6.4 校准曲线的绘制 分别取铁 锰混合标准操作液(3.11)于 50mL 容量瓶中 用盐酸(3.6)稀释至标线 摇匀 至少应配制 5 个标准溶液 且待测元素的浓度应落在这一标准系列范围内 根据仪器说明书 选择最佳参数 用盐酸溶液(3.6)调零后 在选定的条件下测量其相应的吸光度 绘制校准曲 线 在测量过程中 要定期检查校准曲线 6.5 测量 在测量标准系列溶液的同时 测量样品溶液及空白溶液的吸光度 由样品吸光度减去空 白吸光度 从校准曲线上求得样品溶液中铁 锰的含量 测量可过滤态铁 锰时 用(5.2)制 备的试样直接喷入进行测量 测量铁 锰总量时 用(6.1)中的试料 7 结果计算 实验室样品中的铁 锰浓度 c (mg/L) 按下式计算 V m c = 式中 c 实验室样品中铁 锰浓度 mg/L m 试料中的铁 锰含量 ìg V 分取水样的体积 mL 8 精密度和准确度 13 个实验室测定含铁 2.00mg/L 含锰 1.00mg/L 的统一样品 其重复性相对标准偏差分 别为 1.00 和 0.62 再现性相对标准偏差分别为 1.36 和 1.63 铁的加标回收率为 93.3 ~102.5 锰的加标回收率为 94.9 ~105.9 9 参考文献 GB11911-89