食品品种 允许量 六六六(mg/kg) DdT(mg/kg) 成品粮 ≤0.3 ≤0.2 蔬菜、水果 ≤0.2 鱼 ≤2 ≤1 二、提取、纯化和浓缩 1、提取 最常用的提取方法为振荡提取法和组织提取法。 常用的提取有机溶剂有正已烷、石油醚、乙腈、丙酮、苯或这些有机溶剂的 混合液。具体应用溶剂通常视样品的含水量不同进行选择。 (1)对含水量低的谷物、饲料,可用正已烷或石油醚直接提取 (2)对含水量高的蔬菜、牧草等,应先以亲水性溶剂丙酮或乙腈进行提取, 然后加硫酸钠溶液稀释,再以正已烷或石油醚萃取有机氯农药,以便纯化和浓缩。 加硫酸钠溶液的目的是增大丙酮或乙腈液的极性,降低农药在它们中的溶 解度,使其更完全地转移到正已烷或石油醚中,而水溶性杂质则留在丙酮层或乙 腈层弃去。 2、纯化和浓缩 提取液中常含有脂肪、色素、蜡质等杂质,干扰测定,故必须进行纯化。 由于多数有机氯农药对酸都极为稳定,所以可用磺化法纯化。 其操作方法是于100ml提取液中加10ml(即提取液的1/10的浓硫酸,振 摇lmin后,静置分层,弃去下层水溶液,上层溶液由分液漏斗上口倒置另一250ml 分液漏斗中,用少许石油醚洗原分液漏斗后,并入250ml分液漏斗中,加入100m 12%硫酸溶液振摇后,静置分层,弃去下层水溶液,用滤纸吸干分液漏斗颈外的 水。加硫酸钠溶液的目的是洗去沾附的硫酸,否则在样液浓缩后出现蓝色或黑色, 从而影响结果。 将石油醚经盛有约15g无水硫酸钠的漏斗过滤,并以少许石油醚洗涤盛有 77 食 品 品 种 允许量 六六六（mg/kg） DDT（mg/kg） 成 品 粮 ≤0.3 ≤0.2 蔬菜、水果 ≤0. 2 ≤0.1 鱼 ≤2 ≤1 二、提取、纯化和浓缩 1、 提取 最常用的提取方法为振荡提取法和组织提取法。 常用的提取有机溶剂有正已烷、石油醚、乙腈、丙酮、苯或这些有机溶剂的 混合液。具体应用溶剂通常视样品的含水量不同进行选择。 ⑴ 对含水量低的谷物、饲料，可用正已烷或石油醚直接提取。 ⑵ 对含水量高的蔬菜、牧草等，应先以亲水性溶剂丙酮或乙腈进行提取， 然后加硫酸钠溶液稀释，再以正已烷或石油醚萃取有机氯农药，以便纯化和浓缩。 加硫酸钠溶液的目的是增大丙酮或乙腈液的极性，降低农药在它们中的溶 解度，使其更完全地转移到正已烷或石油醚中，而水溶性杂质则留在丙酮层或乙 腈层弃去。 2、纯化和浓缩 提取液中常含有脂肪、色素、蜡质等杂质，干扰测定，故必须进行纯化。 由于多数有机氯农药对酸都极为稳定，所以可用磺化法纯化。 其操作方法是于 100ml 提取液中加 10ml（即提取液的 1/10）的浓硫酸，振 摇 1min 后，静置分层，弃去下层水溶液，上层溶液由分液漏斗上口倒置另一 250ml 分液漏斗中，用少许石油醚洗原分液漏斗后，并入 250ml 分液漏斗中，加入 100m l 2%硫酸溶液振摇后，静置分层，弃去下层水溶液，用滤纸吸干分液漏斗颈外的 水。加硫酸钠溶液的目的是洗去沾附的硫酸，否则在样液浓缩后出现蓝色或黑色， 从而影响结果。 将石油醚经盛有约 15g 无水硫酸钠的漏斗过滤，并以少许石油醚洗涤盛有