年月日 正确使用分光光府计 目的 掌握测定铁的条件实验及原理。 邻二氨菲分光光度法测定铁的条件实验及含量测定 邻二氮菲和Fe2+在Ph3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fc(phen ,其gK-21.3,k0g=1.1×101Lmo1cm-,铁含量在0.1~6gmL 范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将F+,然后再加入邻 二氨菲，并调节溶液酸度范围。有关反应如下： 2Fe3+2NH2OH-HCL=-=2Fe2++N21+2H2O+4H++2Cr 采用标准曲线法，既配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶 液的吸光度(A) ,计算试样中被测物质的质量浓度。 三、实验步驿 ,用吸量管分别加入0,0.20,0.40,60.0.80 分别加入1mL 匀后放置2min,再各 入2ml1.5gl-邻二氮菲溶液、5ml 1.0mol-L 乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 440 教 560nm之间， 次待测溶液的吸光度A。绘制吸收曲线，从 大吸收波长 3. 在7只50ml 容量瓶中 ，各加2.0m 4,0.0 1.5.0mL1.0 molL-l乙酸钠溶浓 以水稀释至刻 确定显 色剂的用量。 4. 溶液适宜酸度范围的确 铁标准溶液和10mL100gL盐 mL容量瓶中各加入20mL13mo 羟胺溶液，摇匀后放置2min。各 流。后从清定中分别加人020m080002002 01 mol-L NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。确定适宜的pH范围。 5 络合物稳定性的研究移取2.0mL 103 mol-L 铁标准溶液于50mL容量瓶中加入1.0mL100g:L 1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。2.0mL 5gL1邻二氨菲溶液的5.0ml 1.0moL-'乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置时间：5min,10 min,30min,1h,2h,3h。对络合物的稳定性作出判断。 6.标准曲线的测绘 以试剂空白溶液为参比，在选定波长下测定2~6号各显色标准溶液的吸光 度。绘制标准曲线。 7 铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测最吸光度由标准曲线计算试样 中微最铁的质量浓度。 判学面占 重点：了解条件实验的原理及确定方法。 难点及 教学方法 难点：学握分光光度计的使用方法。 作业思考 作业及思考题： 题（讨论 题)阅读 P33:2、3 年 月 日 教 学 目 的 1． 正确使用分光光度计。 2． 掌握测定铁的条件实验及原理。 教 学 内 容 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件实验及含量测定 邻二氮菲和Fe²+在Ph3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen) ²3 + ,其lgK=21.3,k508=1.1×104L·mol-1·cm-1 ,铁含量在0.1～6μg·mL- 1范围内遵守比尔定律。显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe2＋,然后再加入邻 二氮菲，并调节溶液酸度范围。有关反应如下： 2Fe3＋2NH2OH·HCL===2Fe2＋＋N2↑＋2H2O＋4H＋＋2CI- 采用标准曲线法，既配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶 液的吸光度（A），计算试样中被测物质的质量浓度。 三、实验步骤 1． 显色标准溶液的配制 在序号为1～6的6只50mL容量瓶中，用吸量管分别加入0，0.20,0.40,60,0.80 ,1.0mL铁标准溶液（含铁0.1g·L-1）,分别加入1mL 100g·L- 1盐酸羟胺溶液,摇匀后放置2min,再各加入2mL 1.5g·L-1邻二氮菲溶液、5 mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2． 吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在440- 560nm之间，每隔10nm测定一次待测溶液的吸光度A。绘制吸收曲线，从 而选择测定铁的最大吸收波长。 3． 显色剂用量的确定 在7只50mL 容量瓶中，各加2.0mL 10 – 3mol·入0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,2.0,4.0mL1.5g·L-1邻二氮菲溶液，再各加.5.0 mL 1.0 mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。确定显色剂的用量。 4． 溶液适宜酸度范围的确定 在9只50 mL容量瓶中各加入2.0 mL 10-3 mol·L- 1铁标准溶液和1.0 mL 100 g·L –1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min 。各加2 mL 1.5 g·L- 1邻二氮菲溶液，然后从滴定管中分别加入0,2.00,5.00,8.00,10.00,20.00,25.00, 30.00,40.00 mL 0.1 mol·L- 1NaOH溶液摇匀，以水稀释至刻度，摇匀。确定适宜的pH范围。 5. 络合物稳定性的研究移取2.0mL 10-3 mol·L- 1铁标准溶液于50mL容量瓶中加入1.0mL100g·L- 1盐酸羟胺溶液混匀后放置2min。2.0mL 1.5g·L-1邻二氮菲溶液的5.0mL 1.0mol·L-1乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。放置时间：5min，10 min，30 min，1h，2h，3h。对络合物的稳定性作出判断。 6． 标准曲线的测绘 以试剂空白溶液为参比，在选定波长下测定2～6号各显色标准溶液的吸光 度。绘制标准曲线。 7. 铁含量的测定 试样溶液按步骤1显色后，在相同条件下测量吸光度由标准曲线计算试样 中微量铁的质量浓度。 教学重点 ，难点及 教学方法 重点：了解条件实验的原理及确定方法。 难点：掌握分光光度计的使用方法。 作业思考 题（讨论 题）阅读 材料 作业及思考题： P33 ：2、3 P36 ：1、3、4 课后记