表17*合金颗粒闻界析出相l成分(at%)-EDX 元素 Nb Ti Mo Cr Ni Co Zr 浓度% 17.1 7.86 5.16 12.6 48.6 8.77 0.00 0.00 间界成分，对干净无析出相的界面见（图11），没有发现硫的偏聚，成分见表2。用 JAMP-100俄歇能仪对5和7#合金颗粒间界进行成份分析。7合金试样用原浸蚀剂 浅浸蚀0.5min以显示颗粒间界，5#合金未浸蚀。经氩离子溅射后，测得间界能谱表明： 两者颗粒间界均含有微量磷，并且有较低的氧含量，结果见表3。 表27*合金和5*合金颗粒间界成份(wt%)-EDX 合金 Al Ti Cr Co 生 Nb Mo w 5 P 7带 4.763.70 10.16.94 67.2 4.21 2.65 0.47 0.000.00 5# 0.55 2.37 14.8 8.85 69,2 2.01 2.20 0.00 0.00 0.00 表37#合金和5#合金颗粒间界各元素浓度(at%) -Auger 合金 P Ca Mo Cr Ti C Ni Al 7# 2.0 3.14.5 6.6 12,4 25.8 34.8 10.8 5# 3.6 2.2 3.3 6.9 5.6 8.7 20.5 49.3 2几点讨论 从图7到图9可知，粉术表面疏、氧、碳和钛含量较高。其中硫看来是合金本身 微量硫的界面偏聚所造成的。硫是镍基介金中强烈的表面偏聚元素，在液滴冷却过程中 发生的表面偏聚。氧在颗粒表面的富集层很厚，且最表层含筑量极高，这-·薄层可能是 粉卡暴露在大气中吸附氧或表面轻度氧化所造成的。两种合金中碳、氧和钛在表层的变 化趋势是一致的，萃取表面析出相分析表明存在TC和。这说明在液漓冷凝过程中形成 了含氧的，以钛为主的MC型碳化物。这导致在热等静压时原颗粒间界上不规则的块状 MC型碳化物的出现。 经热等静压成型后，颗粒间界的碳化物是含铌量较高的(Nb,Ti,Mo,Zr)C, 这表明在热等静压过程中，通过合金元素的扩散和富集，富氧的TC转化为富铌的(Nb, Ti,Mo,Z)C,同时含氧量也大大降低，这对改善颗粒间界的结合强度和合金的韧性 是有利的。 实验表明，这次分析的粉末表面基本上没有磷的偏聚，但在热等静压成型后，颗粒 间界却有少量的磷偏聚。这说明在热等静压过程中，合金中微量的磷才发生晶界平衡偏 聚。这是一个扩散和偏聚的过程，需要一定的时间，在液滴冷凝过程中由于冷速较快， 磷的表面偏聚过程尚未来得及进行即冷到低温。而硫的表面偏聚倾向大于磷，即使在液 滴快速冷却过程中表面偏聚也进行得十分强烈，以致达到很高的浓度。在热等静压成型 后，颗粒间界疏含量却很低，目前尚不清楚在热等静压过程中硫是如何重新分布的。 85表 合金 颗粒 间界析 出相成分 一 元 素 浓 度 。 。 。 。 。 人 。 。 间界 成分 ， 对 干净无析 出相 的界面 见 图 ， 没 有发现硫 的偏聚 ， 成 分 见 表 。 用 一 俄歇能 讲 汉对 和 合金颗粒 间界进行 成份分析 。 合 金试样 用 原 浸 蚀 剂 浅 浸蚀 以 显示 颗粒 间界 ， 合金未浸蚀 。 经氢离子 溅射后 ， 测 得 间界能谱表明 ， 两者颗粒 间界 均含有微量磷 ， 并且 有较低 的 氧含量 ， 结果见表 。 表 合 金和 合金颗粒 间界成份 一 合 金 人 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 。 表 合金 和 合 金颗粒 间界各元素浓 度 一 合 金 。 人 。 。 。 一 。 。 。 。 。 。 。 。 。 一 月了勺一 ，‘勺」 几﹄ 几点讨论 从 图 到 图 可 知 ， 粉 末表面 硫 、 氧 、 碳 和钦 含量较 高 。 其 中硫 看来是 合 金 木 身 微 量硫 的界面偏聚所 造 成 的 。 硫 是 镍基合 金 中强烈 的 表而偏聚元 素 ， 在液滴冷 却过 程 中 发 生 的 表面偏聚 。 氧在 颗粒 表面 的富集层很厚 ， 且 最 表层 含城 员极 高 ， 这一 薄层可 能 是 粉 末暴露 在大 气 中吸 附氧或 表面 轻度 氧化所造 成的 。 两种 合 金 中碳 、 氧和钦 在 表 层 的 变 化趋势是一致 的 ， 萃取 表面析 出相分析 表明 存在 相 。 这 说 明在 液滴冷 凝 过 程 中形 成 了含氧的 ， 以钦 为主 的 型碳 化物 。 这导致 在热 等静压 时原 颗粒 间界上 不 规贝 的 块 状 型碳化 物的 出现 。 经 热等静压 成 型后 ， 颗粒 间界的碳 化物是 含妮 量较 高 的 ， ， 。 ， ， 这 表明在热 等静压 过程 中 ， 通 过 合金元素的扩散和富集 ， 富氧的 转化为富祝 的 ， ， 。 ， ， 同时含氧量 也大大降低 ， 这 对改善颗 粒 间界的 结合强 度和 合金 的韧性 是有利的 。 实验表明 ， 这次分析的粉 末表面 基本上没有磷 的偏 聚 ， 但在热等静压成型后 ， 颗粒 间界却有少量的磷偏聚 。 这说明在热等静压过程 中 ， 合 金 中微 量的确 才发生 晶界平衡偏 聚 。 这是一个扩散和偏聚 的过程 ， 需要一定的时 间 ， 在液滴冷凝过程 中由于冷速较快 ， 磷的 表面偏聚 过程 尚未来得及进行 即冷 到低 温 。 而硫的 表面偏聚倾 向大于磷 ， 即使在液 滴快速冷却过程 中表面偏聚也进行得十分强烈 ， 以致达 到很高的 浓度 。 在热等静压 成型 后 ， 颗粒 间界硫含量却很低 ， 目前尚不清楚在热等静压过程 中硫是如何重新分布的