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让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步,仪器提供高温,原子再 去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。 冷原子化法: 让溶液进行化学反应,使元素为原子态,再喷入原子吸收分光光度计测定。 4、原子吸收分光光度法的特点: 优点:灵敏度高,应用广,选择性好,抗干扰性强,适于元素的痕量分析。 缺点:要连续测不同的元素,就要多次换不同的阴极灯。 二、双疏腙比色法测Pb、Zn、Cd、Hg的含量 (一)双硫腙的性质 1、名称:打萨腙,二苯硫腙等,学名二苯基硫卡巴腙 2、结构式 3、性质 (1)紫黑色结品粉末,可溶于氯仿和四氯化碳 (2)在有氧化剂(Fe3'、Cu等)存在,日光照射下都易氧化为二苯硫卡巴二腙,此氧化 物不溶于酸性或碱性溶液,但溶于氯仿和四氯化碳,呈黄色至棕色。 (二)双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐,即1个双硫腙分子中有1 个H原子被金属离子所取代,二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。 在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代(双取代)双硫腙盐,即1个双硫腙分子 中有个H原子同时被金属离子所取代。 双硫腙盐的萃取性能,主要决定于水相中的H值和双硫腙试剂的浓度。 某些金属离子有氧化双硫腙的性质,在水溶液中加入盐酸羟胺,可阻止氧化作用。 双硫腙在三氯甲烷或四氯化碳溶液,在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物。 故应置冰箱保存。 (三)双硫腙比色法测定食品中铅、锌、镉、汞的含量 1.铅的测定(Pb) 铅用于选矿、治炼、电镀等工业,制四乙基铅加到汽油中,提高辛烷值,提高“号”, 增加抗爆震能力。但由于环境污染,现国家己禁用。改用无水乙醇汽油。反应缶涂有铅的 涂层、陶瓷、搪瓷的釉药。 食品罐头马口铁焊锡中铅含量达40一60%,有时会溶于食品中形成污染。会引起中毒。 含铅“松花蛋”。 离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍,儿童受害,2000年8月调查北京、广州城市 儿童铅高率达80%左右。验头发。 铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物,常用来比色测定的还是双硫腙。 GB/T5009.12—2003 《食品中铅铅的测定》 1石墨炉原子吸收光谱法让样品溶液在石墨管小空间内完成干燥、灰化、原子化三步,仪器提供高温,原子再 去吸收特定波长光。灵敏度比火焰原子化法高。 冷原子化法: 让溶液进行化学反应,使元素为原子态,再喷 入原子吸收分光光度计测定。 4、原子吸收分光光度法的特点: 优点:灵敏度高,应用广,选择性好,抗干扰性 强,适于元素的痕量分析。 缺点:要连续测不同的元素,就要多次换不同的阴极灯。 二、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg的含量 (一)双硫腙的性质 1、名称:打萨腙,二苯硫腙等,学名二苯基硫卡巴腙 2、结构式 3、性质 (1)紫黑色结晶粉末,可溶于氯仿和四氯化碳 (2)在有氧化剂(Fe3+、Cu2+等)存在,日光照射下都易氧化为二苯硫卡巴二腙,此氧化 物不溶于酸性或碱性溶液,但溶于氯仿和四氯化碳,呈黄色至棕色。 (二)双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐,即1个双硫腙分子中有1 个H原子被金属离子所取代,二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。 在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代(双取代)双硫腙盐,即1个双硫腙分子 中有个H原子同时被金属离子所取代。 双硫腙盐的萃取性能,主要决定于水相中的pH值和双硫腙试剂的浓度。 某些金属离子有氧化双硫腙的性质,在水溶液中加入盐酸羟胺,可阻止氧化作用。 双硫腙在三氯甲烷或四氯化碳溶液,在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物。 故应置冰箱保存。 (三)双硫腙比色法测定食品中铅、锌、镉、汞的含量 1.铅的测定(Pb) 铅用于选矿、冶炼、电镀等工业,制四乙基铅加到汽油中,提高辛烷值,提高“号”, 增加抗爆震能力。但由于环境污染,现国家已禁用。改用无水乙醇汽油。反应缶涂有铅的 涂层、陶瓷、搪瓷的釉药。 食品罐头马口铁焊锡中铅含量达40—60%,有时会溶于食品中形成污染。会引起中毒。 含铅“松花蛋”。 离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍,儿童受害,2000年8月调查北京、广州城市 儿童铅高率达80%左右。验头发。 铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物,常用来比色测定的还是双硫腙。 GB/T 5009.12—2003 《食品中铅铅的测定》 1.石墨炉原子吸收光谱法
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