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第八章液相色谱分离方法 例1柱长25cm固定相为10um的全多孔型颗粒,流动相线速度为0.lcm/s组分的扩散系 数为105cm2/s 求理论塔板数 解v=udp/Dn=0.1×0.001/103=10 h=v03+2/+0.1Xy=10033+2/10+0.1×10=3.34 Hhd=3.34×0.001=0.00334cm n=LH=25/0.00334=7485 例2在反相色谱中,流动相从30%(VⅣ)甲醇水改变为40%(V/)甲醇水。问组分 的调整保留 时间将改变多少? 解在30%的配比时,混合溶剂的极性为py1=0.3×5.1+0.7×102=867 40%配比时,混合溶剂的极性为:p2=04×5.1+0.6×10.2=8.16 △p=8.16-8.67=0.51 K/K=ta/ trI=l/1. 8 即组分的调整保留时间减少到原来的1/1.8 1.试比较HPLC与GC分离原理、仪器构造及应用方法的异同点。 2.在正确答案的字母上画圈。 )要使峰宽减小,可以:1)降低柱温;2)采用高选择性固定相:3)采用细 颗粒载体; 4)采用最佳线速:5)减小相比:6)增加理论塔板数;7)减小柱外效应。 (2)要使相对保留值增加,可以:1)采用最佳线速;2)减小流动相对组分的 亲和力 3)增加柱长:4)增加相比:5)采用高选择性固定相:6)增加理论塔板数:7)第八章 液相色谱分离方法 例 1 柱长 25cm,固定相为 10um 的全多孔型颗粒,流动相线速度为 0.1cm/s,组分的扩散系 数为 10-5 cm2 /s. 求理论塔板数。 解 v=udp/Dm=0.10.001/10-5=10 h=v0.33+2/v+0.1v=100.33+2/10+0.110=3.34 H=hdp=3.340.001=0.00334cm n=L/H=25/0.00334=7485 例 2 在反相色谱中,流动相从 30%(V/V)甲醇-水改变为 40%(V/V)甲醇-水。问组分 的调整保留 时间将改变多少? 解 在 30%的配比时,混合溶剂的极性为 :p/ 1=0.35.1+0.710.2=8.67 40%配比时,混合溶剂的极性为:p / 2=045.1+0.610.2=8.16 △p /=8.16-8.67=-0.51 K / 2/ K / 1=t / R2/ t/ R1=1/1.8 即组分的调整保留时间减少到原来的 1/1.8。 1. 试比较 HPLC 与 GC 分离原理、仪器构造及应用方法的异同点。 2. 在正确答案的字母上画圈。 (1) 要使峰宽减小,可以:1)降低柱温;2)采用高选择性固定相;3)采用细 颗粒载体; 4)采用最佳线速;5)减小相比;6)增加理论塔板数;7)减小柱外效应。 (2) 要使相对保留值增加,可以:1)采用最佳线速;2)减小流动相对组分的 亲和力; 3)增加柱长;4)增加相比;5)采用高选择性固定相;6)增加理论塔板数;7)
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