有机物材料作容器对被萃取的有机农药易吸附或存在吸附污染。实验结果表明无论新 萃取罐还是用过几次的萃取罐可以排除农药萃取罐吸附或残留记忆的影响。 (d)微波萃取中分解产物形成的影响 在微波萃取中萃取温度高于常规法50℃C~60°C可能发生被萃取物分解的情况。用丙 酮/环己烷(1∶1)作萃取剂在150°℃加热萃取15min后进行色谱测定对六种有机氯残留 DDT和异狄氏剂有分解产物DDE、DDD及乙醛和甲酮异狄氏剂。但这些分解产物或分解 物量小于美国EPA方法的误差允许值 2微波萃取技术 微波萃取整个过程包括样品粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取液等步骤萃取过 程一般在特定的密闭容器中进行。一般说来用于试样消解的微波溶样系统均可用于微波萃 取只是在微波萃取中要准确控制溶剂温度使其不沸腾或不分解待测物。取装置可以用有控 温附件的微波制样设备也可以用普通家用微波炉。在选定溶剂和萃取压力的前提下控制萃 取功率和萃取时间的主要目的还是为了选择最佳萃取温度。萃取罐一般由PTFE材料制成(体 积约100m)允许微波能自由穿透耐高温高压且不与溶剂反应。每个系统中可同时放置9 12个萃取罐(美国EMS公司的MARS5微波制样系统一次可萃取14个样因此试样的批量 处理能力大大提高 微波萃取条件中萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。微波萃取溶剂应为具有 极性的溶剂如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、己烷、四甲基铵或水等。因非 极性溶剂不吸收微波能所以不能用100%的非极性溶剂作微波萃取溶剂。一般可在非极性 溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用。已报道的混合溶剂有丙酮/环己烷盐酸/甲苯二氯 甲烷/甲醇水/甲苯甲醇/水/亿酸甲醇/水氨水等。其中以丙酮/环己烷(11)用得最多用它作 微波萃取溶剂测定干燥土壤样时除苯甲酸和碱性化合物外其他有机物回收率都在80%以有机物材料作容器对被萃取的有机农药易吸附或存在吸附污染。实验结果表明,无论新 萃取罐,还是用过几次的萃取罐,可以排除农药萃取罐吸附或残留记忆的影响。 （d）微波萃取中分解产物形成的影响 在微波萃取中,萃取温度高于常规法 50℃～60℃,可能发生被萃取物分解的情况。用丙 酮/环己烷(1∶1)作萃取剂,在 150℃加热萃取 15min 后进行色谱测定,对六种有机氯残留、 DDT 和异狄氏剂有分解产物 DDE、DDD 及乙醛和甲酮异狄氏剂。但这些分解产物或分解 物量小于美国 EPA 方法的误差允许值。 2.微波萃取技术 微波萃取整个过程包括样品粉碎、与溶剂混合、微波辐射、分离萃取液等步骤,萃取过 程一般在特定的密闭容器中进行。一般说来,用于试样消解的微波溶样系统均可用于微波萃 取,只是在微波萃取中要准确控制溶剂温度使其不沸腾或不分解待测物。取装置可以用有控 温附件的微波制样设备,也可以用普通家用微波炉。在选定溶剂和萃取压力的前提下,控制萃 取功率和萃取时间的主要目的还是为了选择最佳萃取温度。萃取罐一般由 PTFE 材料制成(体 积约 100ml),允许微波能自由穿透,耐高温高压且不与溶剂反应。每个系统中可同时放置 9～ 12 个萃取罐(美国 EMS 公司的 MARS5 微波制样系统一次可萃取 14 个样),因此试样的批量 处理能力大大提高。 微波萃取条件中,萃取溶剂的选择对萃取结果的影响至关重要。微波萃取溶剂应为具有 极性的溶剂,如甲醇、乙醇、丙酮、乙酸、甲苯、二氯乙烷、己烷、四甲基铵或水等。因非 极性溶剂不吸收微波能,所以不能用 100%的非极性溶剂作微波萃取溶剂。一般可在非极性 溶剂中加入一定比例的极性溶剂来使用。已报道的混合溶剂有:丙酮/环己烷,盐酸/甲苯,二氯 甲烷/甲醇,水/甲苯,甲醇/水/乙酸,甲醇/水/氨水等。其中以丙酮/环己烷(1:1)用得最多,用它作 微波萃取溶剂测定干燥土壤样时,除苯甲酸和碱性化合物外,其他有机物回收率都在 80%以