·680· 北京科技大学学报 2005年第6期 粒子外形多为方形、长方形.在试样A(0.005%Ti) 在TEM电镜下对萃取复型试样随机取20个 中，粒子数量较少，在随机视场中很难找到粒子 视场，统计粒子尺寸，结果如图1(c).粒子尺寸多 的分布，图1(a)为试样A的萃取复型中粒子分布 分布在15~30nm,大于60nm的粒子很少，而且没 较多区域的TEM照片.但试样B(0.016%T)的 有观察到微米级以上的TN夹杂，粒子平均尺寸 TEM观察显示，该类析出粒子明显增多，随机视 约为23nm.图1(e)是15-30nm析出粒子的X射 场中都可以观察到一定数量粒子的分布，如图1 线能谱(XEDS).能谱分析结果表明，此类方形或 (⑥)：粒子尺寸同试样A相比没有差别.同时需要 长方形粒子均为T(C,N).由于能谱仪分辨率的限 指出，粒子的分布密度实际上达不到复型照片中 制和复型中C膜的影响，不能有效区分能谱中的 的程度，在对同一样品的薄膜试样的观察中，发 C峰和N峰：而且，TC和TN的晶格常数非常接 现粒子的分布密度要少很多，说明粒子在制备复 近.所以，无法通过X射线能谱或电子衍射确切 型试样时会在浸蚀面堆积，这会影响粒子体积分 地判断粒子为TiC,TiN或Ti(C,N).但是对比粒子 数的统计，但不影响尺寸统计， 能谱和复型中FeC的能谱（图1(）)，显然粒子能 (b) 35 330 30 25 20.9 10.8 10 53 8s 16 0 10-1515-2020-2525-303035334040-45450 100nm 100nm 晶粒尺寸nm 280 (e) 0 240 300 200 25 nm 220 160 N 200) ,(220) 120 160 80 40 T万 80 (000) (020) 0 0 1 2345 6 4 能量/keV 能量/keV 品1诚样中时析山程子、粒子的尺寸统计、词别和EDS形增.)试杆Au心，U57%)中的析出粒于：D)试种B心.016%)中的析 出粒子：(c)粒子尺寸分布统计图：d粒子的衍射花样及其形貌：(e小粒子的XEDS:(d)Fe,C的对比XEDS Fig.1 Fine particles observed in steels(a,b)and their statistical distribution diagram(c),diffraction pattern(d),and XEDS spectra (e, 谱中的C(N)峰较FeC中的纯C峰有一定宽化， 表明析出粒子含N元素，图1(d)是一颗粒子的电 子衍射花样及其指标化结果，晶格常数的计算结 果约为0.42nm,与TiC/TN相近，进一步证明析出 180 50nm 相为立方系的Ti(C,N). 160 实验还特别对尺寸较大(60nm)的粒子与小 120 粒子的能谱和电子衍射作了对比研究，结果表明 大尺寸粒子的XEDS谱中的N峰更加明显（如 图2).由电子衍射计算得到的晶格常数比小粒子 0 234 5 67 稍小，所以推断此类大尺寸粒子是凝固过程中或 能量/keV 图2大尺寸粒子形貌像及其能谱 凝固后高温阶段在铸坯局部析出的TN. Fig.2 Large particle with its XEDS‘ 北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 ‘ 期 粒 子 外 形 多为方 形 、 长 方形 在 试样 中 ， 粒 子数 量 较 少 ， 在 随机 视场 中很 难 找 到粒 子 的分布 ， 图 为试 样 的萃取 复型 中粒 子 分 布 较多区 域 的 照 片 但 试样 的 观 察 显 示 ， 该类 析 出粒 子 明显 增 多 ， 随机 视 场 中都 可 以观 察 到 一定 数量 粒 子 的 分布 ， 如 图 粒 子 尺 寸 同试 样 相 比 没 有 差别 同时需 要 指 出 ， 粒 子 的分 布密度 实 际上达 不 到复型 照 片 中 的程 度 ， 在 对 同一 样 品 的薄膜 试 样 的观 察 中 ， 发 现粒子 的 分布密度 要少很 多 ， 说 明粒子 在制 备复 型试样 时会在浸蚀面堆 积 ， 这会 影 响粒子 体积 分 数 的统 计 ， 但 不影 响尺 寸统 计 在 电镜 下 对 萃 取 复 型试 样 随机 取 加 个 视 场 ， 统 计 粒 子 尺 寸 ， 结 果 如 图 粒 子 尺 寸 多 分布在 一 ， 大于 的粒 子 很 少 ， 而且 没 有 观 察到 微 米 级 以上 的 夹杂 ， 粒 子 平 均 尺 寸 约 为 ， 图 是 一 析 出粒 子 的 射 线 能谱 能谱 分 析 结 果 表 明 ， 此 类 方 形或 长 方 形粒 子均 为 ， 由于 能谱 仪 分辨 率 的 限 制 和 复 型 中 膜 的影 响 ， 不 能有 效 区 分 能谱 中 的 峰和 峰 而 且 ， 和 的 晶格 常 数非 常接 近 所 以 ， 无 法 通 过 射线 能谱 或 电子 衍 射确 切 地 判 断粒 子 为 ， 肠 或 ， 但 是对 比粒子 能谱 和 复型 中 的能 谱 图 助 ， 显 然粒 子 能 国 姚忏 ， 则 价 田 松了 ” 松了俐 八 、 玩订 、 ，汀 娜 和 ” 。 屁 描 · 姆，城 件 少 ，， ” 甲 的 价 山 权 于 气 试样 肠 沙 刀 中 的 析 出粒子 粒子尺 寸分 布统 计 图 粒子 的衍射花样及 其形 貌 小 粒子 的 ， 的对 比 加 俪 加 时倪肠 低 比晰 廿 如 山 盯 ， 们介 廿 枷几 ， 低 谱 中的 峰较 中 的纯 峰有 一 定 宽化 ， 表 明析 出粒 子 含 元 素 图 是 一颗 粒 子 的 电 子衍射花样 及其 指 标 化 结果 ， 晶格 常数 的计 算 结 果 约 为 ， 与 相近 ， 进 一 步证 明析 出 相 为立 方 系 的 ， 实验 还特 别 对 尺 寸较 大 的粒 子 与 小 粒 子 的能谱和 电子衍射作 了对 比研 究 ， 结果表 明 大尺 寸粒子 的 谱 中 的 峰更 加 明显 如 图 由 电子衍 射 计 算得 到 的晶格常数 比小粒子 稍 小 ， 所 以推 断此类 大尺 寸粒 子 是凝 固过程 中或 凝 固后 高温 阶段 在铸 坯 局 部 析 出的