234 工程科学学报，第43卷，第2期 外径、内径、高之比为6：3：2的标准圆环试样 0.1 MPa 沿高度方向对圆环进行压缩，压缩变形量控制在 30%~35%.压缩后测量圆环的内径与厚度，对照 标定曲线]得到理论摩擦因子m,再使用校准式 Heate (1)进行修正得到较为准确的摩擦因子m. coil m=m·22m (1) 1.3高温防护性与热障性评价方法 将Zr-4合金加工成边长为9mm的立方试样， Lubricant 用砂纸打磨去除各个表面的氧化皮直至表面平整 光滑，再将润滑剂溶液涂覆至试样表面，在室温下 静置5~6h后放入箱式电阻炉在180℃下保温 30min,使其充分干燥，然后将干燥后的试样分别 加热至700、800和900℃保温1h,作为对比，每 组增加一个未涂覆润滑剂的试样.将热处理后的 试样热镶后进行打磨并机械抛光，使用扫描电子 显微镜对其横截面形貌进行观察，分析润滑剂对 Zr-4合金试样的高温防护效果 图1界面换热实验装置示意图 Fig.I Schematic of interface heat exchange experimental device 设计如图1所示的设备进行热障性能评价实 验四.加工直径为20mm的Zr-4合金棒和H13钢 石粉、云母粉与无水乙醇.其中，低软化点玻璃粉 棒各一个.在距离两根合金棒端面的1mm处各打 可以提供润滑、密封、防护等作用：云母粉可以提 一个直径为1mm、深度为10mm的盲孔，连接热 高润滑剂的耐热性能，并可与硅树脂的高温分解 电偶测得温度T2和T3,再在第一个孔向下5mm 残余物形成无机网络结构：氧化铝可以促进这种 处各打一个相同尺寸的盲孔，连接热电偶测得温 无机网络结构的形成：滑石粉能够抗龟裂；有机硅 度T1和T4.将Zr-4合金棒和H13钢棒分别加热 树脂作为粘结剂可以提供较好的附着力，使润滑 至350℃与700℃后接触，并施加0.1MPa的压 剂能牢固的涂覆于坯料或挤压筒表面；酒精作为 力，采集Zr-4合金棒与H13钢棒界面换热时的温 有机溶剂将其它组分混合均匀. 度变化，根据公式(2)求得换热系数 配制不同质量比的润滑剂进行实验，如表2所 he=(d-k/△Te (2) 示.加入适量酒精作为溶剂，待其完全干燥后在电 式中：h。为所求换热系数，单位为Jm2.sK;1为试 阻炉中加热至750℃后观察润滑剂状态.如图2(a) 样的热传导系数，单位为JmsK:k为温度T随 所示，当玻璃粉含量较少时，润滑剂在高温下仍具 着传热距离X变化（温度梯度，dTX)的斜率，单位 有较高硬度没有软化，并产生了气泡：如图2(b)所 为Km;△T。为接触界面两端的温度差，单位为K. 示，当有机硅树脂含量较少时，润滑剂的附着力不 够，不能较为牢固的涂覆于试样表面；当有机硅树 2 研究结果与讨论 脂含量较多时，润滑剂在高温下发生了碳化.这些 2.1润滑剂成分的影响 都会降低润滑剂的润滑效果，而配方4在保证了 根据参考文献23]确定了润滑剂的初始配方， 一定的附着力的同时，在高温下润滑剂还具有较 包括低软化点玻璃粉、有机硅树脂、氧化铝粉、滑 好的流动性 表2润滑剂配方的质量比和状态 Table 2 Mass ratio and status of lubricant formula Formula Glass powder Silicone resin Al2O3 power Talcum powder Mica powder Status 6 2 1.5 Not soften;bubbles present 2 9 1 1 1 1.5 Poor adhesion 9 5 1 1.5 Carbonization 9 2 1 1.5 Good adhesion and fluidity外径、内径、高之比为 6∶3∶2 的标准圆环试样， 沿高度方向对圆环进行压缩，压缩变形量控制在 30%～35%. 压缩后测量圆环的内径与厚度，对照 标定曲线[21] 得到理论摩擦因子 m，再使用校准式 （1）进行修正得到较为准确的摩擦因子 mt . mt = m· 2 2/m （1） 1.3    高温防护性与热障性评价方法 将 Zr-4 合金加工成边长为 9 mm 的立方试样， 用砂纸打磨去除各个表面的氧化皮直至表面平整 光滑，再将润滑剂溶液涂覆至试样表面，在室温下 静置 5～6 h 后放入箱式电阻炉在 180 ℃ 下保温 30 min，使其充分干燥，然后将干燥后的试样分别 加热至 700、800 和 900 ℃ 保温 1 h，作为对比，每 组增加一个未涂覆润滑剂的试样. 将热处理后的 试样热镶后进行打磨并机械抛光，使用扫描电子 显微镜对其横截面形貌进行观察，分析润滑剂对 Zr-4 合金试样的高温防护效果. 设计如图 1 所示的设备进行热障性能评价实 验[22] . 加工直径为 20 mm 的 Zr-4 合金棒和 H13 钢 棒各一个. 在距离两根合金棒端面的 1 mm 处各打 一个直径为 1 mm、深度为 10 mm 的盲孔，连接热 电偶测得温度 T2 和 T3，再在第一个孔向下 5 mm 处各打一个相同尺寸的盲孔，连接热电偶测得温 度 T1 和 T4 . 将 Zr-4 合金棒和 H13 钢棒分别加热 至 350 ℃ 与 700 ℃ 后接触，并施加 0.1 MPa 的压 力，采集 Zr-4 合金棒与 H13 钢棒界面换热时的温 度变化，根据公式（2）求得换热系数. hc = (λ · k) /∆Tc （2） 式中：hc 为所求换热系数，单位为 J·m−2·s−1·K−1 ；λ 为试 样的热传导系数，单位为 J·m−1·s−1·K−1 ；k 为温度 T 随 着传热距离 X 变化（温度梯度，dT/dX）的斜率，单位 为 K·m−1 ；ΔTc 为接触界面两端的温度差，单位为 K. 2    研究结果与讨论 2.1    润滑剂成分的影响 根据参考文献 [23] 确定了润滑剂的初始配方， 包括低软化点玻璃粉、有机硅树脂、氧化铝粉、滑 石粉、云母粉与无水乙醇. 其中，低软化点玻璃粉 可以提供润滑、密封、防护等作用；云母粉可以提 高润滑剂的耐热性能，并可与硅树脂的高温分解 残余物形成无机网络结构；氧化铝可以促进这种 无机网络结构的形成；滑石粉能够抗龟裂；有机硅 树脂作为粘结剂可以提供较好的附着力，使润滑 剂能牢固的涂覆于坯料或挤压筒表面；酒精作为 有机溶剂将其它组分混合均匀. 配制不同质量比的润滑剂进行实验，如表 2 所 示. 加入适量酒精作为溶剂，待其完全干燥后在电 阻炉中加热至 750 ℃ 后观察润滑剂状态. 如图 2（a） 所示，当玻璃粉含量较少时，润滑剂在高温下仍具 有较高硬度没有软化，并产生了气泡；如图 2（b）所 示，当有机硅树脂含量较少时，润滑剂的附着力不 够，不能较为牢固的涂覆于试样表面；当有机硅树 脂含量较多时，润滑剂在高温下发生了碳化. 这些 都会降低润滑剂的润滑效果，而配方 4 在保证了 一定的附着力的同时，在高温下润滑剂还具有较 好的流动性. 表 2 润滑剂配方的质量比和状态 Table 2   Mass ratio and status of lubricant formula Formula Glass powder Silicone resin Al2O3 power Talcum powder Mica powder Status 1 6 2 1 1 1.5 Not soften; bubbles present 2 9 1 1 1 1.5 Poor adhesion 3 9 5 1 1 1.5 Carbonization 4 9 2 1 1 1.5 Good adhesion and fluidity 0.1 MPa Heater coil Lubricant H13 Zr-4 T4 T3 T2 T1 图 1    界面换热实验装置示意图 Fig.1    Schematic of interface heat exchange experimental device · 234 · 工程科学学报，第 43 卷，第 2 期