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馏装置。 2.蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出, 然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。 3.停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。 4.开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不 到要求,可用安全阀进行调节。 5.待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶 内加入少许沸石(一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的20~30℃,难挥 发的高沸点物在后阶段可高30~50℃)。 6。蒸馏结束, 先移去热源 待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内 水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,洗净。 附录三常用仪器操作规定 (一)电子天平 1.称量前先明确天平的量程及精度范围。 3.接通电源,仪器预热10min。 4.轻轻并短暂地按0N键,天平进行自动校正,待稳定后,即可开始称量。 5.轻轻地向后推开右边玻璃门,放入容器或称量纸(试样不得直接放入称量盘 中),天平显示容器重量,待显示器左边“0”标志消失后,即可读数。 6.短暂的按TAR键,天平回零。 7.放入试样,待天平显示稳定后,即可读数。 8.重复5~7步骤,可连续称量。 9.轻轻地按0F键,显示器熄灭,关闭天平。 (二)电炉 1.检查各接头是否接触良好。 2.如用变压器调节加热时,应根据电炉规格选择变压器,线路不能接错。 馏装置。 2. 蒸馏液内含有大量的低沸点物质,需先在常压下蒸馏,使大部分防物蒸出, 然后用水泵减压蒸馏,使低沸点物除尽。 3. 停止加热,回收低沸物,检查仪器各部分连接情况,使之密合。 4. 开动油泵,再慢慢关闭安全阀,并观察压力计上压力是否到达要求,如达不 到要求,可用安全阀进行调节。 5. 待压力达到恒定合乎要求时,再开始加热蒸馏瓶,精馏单体时,应在蒸馏瓶 内加入少许沸石 (一般使用油浴,其温度高于蒸馏液沸点的 20~30℃,难挥 发的高沸点物在后阶段可高 30~50℃)。 6. 蒸馏结束,先移去热源,待稍冷些,再同时逐渐打开安全活塞,等压力计内 水银柱平衡下降时,停止抽气,等系统内外压力平衡后,拆下仪器,冼净。 附录三 常用仪器操作规定 (一)电子天平 1. 称量前先明确天平的量程及精度范围。 2. 使用天平者在操作过程中必须要小心谨慎,做到轻放、轻拿、轻开、轻关, 不要碰撞操作台,读数时,人身体的任何部位不能碰着操作台。 3. 接通电源,仪器预热 10 min 。 4. 轻轻并短暂地按 ON 键,天平进行自动校正,待稳定后,即可开始称量。 5. 轻轻地向后推开右边玻璃门,放入容器或称量纸(试样不得直接放入称量盘 中),天平显示容器重量,待显示器左边“0”标志消失后,即可读数。 6. 短暂的按 TAR 键,天平回零。 7. 放入试样,待天平显示稳定后,即可读数。 8. 重复 5~7 步骤,可连续称量。 9. 轻轻地按 OFF 键,显示器熄灭,关闭天平。 (二)电炉 1. 检查各接头是否接触良好。 2. 如用变压器调节加热时,应根据电炉规格选择变压器,线路不能接错
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