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第12期 张颖怀等：表面处理对胶粘剂/金属界面疲劳性能的影响 ,1339 1200*砂纸逐级打磨，去离子水冲洗，吹干，用丙酮 耐疲劳性能.实验测试温度均为24℃左右，疲劳实 除油，制备了三种试样：未经表面化学处理试样（简 验在SCHENCK一63型电液伺服疲劳试验机上进 称“空样”)、表面磷化处理试样和表面硅烷处理试 行，采用恒位移控制，最大载荷为胶接接头静强度的 样.环氧胶粘剂与固化剂按4：1的比例均匀混合 25%,应力比为0.1，循环频率2z,波形为正弦波 后，均匀地刷涂在金属试片表面上，涂敷面积 对三种试样分别做500,1000,5000,10000,15000， (12.5士0.5)mm×25mm,两片金属试片按此长度 20000次疲劳循环，每种试样在这些周次的循环下， 单搭粘接，以重物压上，确保粘接牢固，胶粘剂在室 疲劳载荷均为其静载的25%，空样循环载荷均为 温25℃，相对湿度30%条件下充分干燥，固化时间 3.2N,硅烷处理试样循环载荷均为5.2N,磷化处理 24h.用垫片粘接试样另外两端，保证拉剪时对试样 试样循环载荷均为4.6N,静态拉伸剪切实验在 施加均衡载荷（如图1所示）·每个数据点测试五个 MTS810材料试验机上进行，试件的拉伸速率为 平行试样，然后取平均值. 0.02mms,试件变形用电子引伸计测量，测量静 127.5mm 态拉剪破坏的强度一位移曲线，疲劳试样每个实验 12.5mm 点有七个平行试样，静拉试样每个实验点有五个平 -200um45 行试样. 30 mm 2实验结果及分析 图1金属单搭粘接试样结构 Fig.I Geometry of a single lap metal joint 图2为空样疲劳后，进行静态剪切拉伸得出的 强度位移曲线。从图中看出粘接界面处胶粘剂的 硅烷处理方法：将甲醇、硅烷偶联剂K560和 断裂为脆性断裂，没有发生塑性形变，即随着应变 去离子水按体积比85：10：15混合，用乙酸将溶液 的增大，载荷呈直线上升，到达最高点后立即降到 pH值调节在4~6.8之间，水解48h,制成硅烷溶 零，表明界面一但失效，立即断裂.根据Griffith理 液.打磨好的试样在硅烷溶液中浸泡2min,后在 论四)，脆性断裂是材料中裂纹扩展的结果，即裂纹 150℃下固化1h. 端部产生的应力集中效应，致使裂纹扩展而断裂， 磷化处理配方：磷酸二氢钠25~30gL,磷酸 8 5一8mLL1,硝酸钠3~6gL-1,酒石酸1gL1, 一0次循环 氟化钠1gL1,柠檬酸1gL-和复合促进剂2.5~ 975次循环 1350次循环 3.5gL1,其余为水. 1800次循环 5000次循环 室温下将打磨好的试样放在磷化液中浸泡lh, 取出后马上用去离子水冲洗试样表面，尽可能把表 面的磷化液冲洗干净，电吹风冷风吹干， 磷化处理后要进行硫酸铜点滴实验山.(1)点 滴液的配制：0.25molL-1CuS04·5H20溶液 0.0500.050.100.150.200.250.300350.40 位移mm 40mL,10%NaCl溶液20mL,0.1molL-1HCl溶 液0.8mL,三种溶液混合后即可使用，(2)检测方 图2空样疲劳后进行拉伸剪切实验强度一位移曲线 法：用脱酯棉蘸上酒精，在冷却至15~25℃的磷化 Fig.2 Strength-displacement curves of blank samples in shear and tension test after fatique 膜上擦拭，以除去杂质、尘埃.待酒精挥发后，即在 磷化膜表面滴上数滴点蚀液，同时启动秒表，记录液 硅烷处理试样强度位移曲线变化很大，如图3 滴由天蓝色变为土红色的时间，时间越长，耐蚀性 所示，界面处胶粘剂的断裂是韧性断裂，存在明显 越好 的屈服现象，发生了塑性形变.从图中可知，试样经 1.3实验方法 历较少周次的疲劳载荷后，塑性形变大，随着载荷 每一种表面处理试样分为两组：一组直接测试 周次的增多，剪切位移逐渐减小，但都发生了塑性形 静态拉伸剪切强度：另一组先对其施加一定周次的 变.磷化处理试样的强度一位移曲线与前两者又有 疲劳循环载荷（但粘接接头没有发生断裂），再对疲 所不同，图4所示·从图中看静载破坏和疲劳载荷 劳后的试样进行静态剪切拉伸，测试其剩余强度， 加载周次较少时(103次)，试样的强度一位移曲线有 目的是对比经不同表面处理胶接接头的粘接强度及 明显屈服点，为韧性断裂；而疲劳载荷周次较多时1200＃砂纸逐级打磨去离子水冲洗吹干用丙酮 除油．制备了三种试样：未经表面化学处理试样（简 称“空样”）、表面磷化处理试样和表面硅烷处理试 样．环氧胶粘剂与固化剂按4∶1的比例均匀混合 后均 匀 地 刷 涂 在 金 属 试 片 表 面 上涂 敷 面 积 （12∙5±0∙5） mm×25mm两片金属试片按此长度 单搭粘接以重物压上确保粘接牢固．胶粘剂在室 温25℃相对湿度30％条件下充分干燥固化时间 24h．用垫片粘接试样另外两端保证拉剪时对试样 施加均衡载荷（如图1所示）．每个数据点测试五个 平行试样然后取平均值． 图1 金属单搭粘接试样结构 Fig．1 Geometry of a single lap metal joint 硅烷处理方法：将甲醇、硅烷偶联剂 KH－560和 去离子水按体积比85∶10∶15混合用乙酸将溶液 pH 值调节在4～6∙8之间水解48h制成硅烷溶 液．打磨好的试样在硅烷溶液中浸泡2min后在 150℃下固化1h． 磷化处理配方：磷酸二氢钠25～30g·L －1磷酸 5～8mL·L －1硝酸钠3～6g·L －1酒石酸1g·L －1 氟化钠1g·L －1柠檬酸1g·L －1和复合促进剂2∙5～ 3∙5g·L －1其余为水． 室温下将打磨好的试样放在磷化液中浸泡1h 取出后马上用去离子水冲洗试样表面尽可能把表 面的磷化液冲洗干净电吹风冷风吹干． 磷化处理后要进行硫酸铜点滴实验［1］．（1） 点 滴液 的 配 制：0∙25mol·L －1 CuSO4·5H2O 溶 液 40mL10％ NaCl 溶液20mL0∙1mol·L －1 HCl 溶 液0∙8mL三种溶液混合后即可使用．（2） 检测方 法：用脱酯棉蘸上酒精在冷却至15～25℃的磷化 膜上擦拭以除去杂质、尘埃．待酒精挥发后即在 磷化膜表面滴上数滴点蚀液同时启动秒表记录液 滴由天蓝色变为土红色的时间．时间越长耐蚀性 越好． 1∙3 实验方法 每一种表面处理试样分为两组：一组直接测试 静态拉伸剪切强度；另一组先对其施加一定周次的 疲劳循环载荷（但粘接接头没有发生断裂）再对疲 劳后的试样进行静态剪切拉伸测试其剩余强度． 目的是对比经不同表面处理胶接接头的粘接强度及 耐疲劳性能．实验测试温度均为24℃左右．疲劳实 验在 SCHENCK－63型电液伺服疲劳试验机上进 行采用恒位移控制最大载荷为胶接接头静强度的 25％应力比为0∙1循环频率2Hz波形为正弦波． 对三种试样分别做500100050001000015000 20000次疲劳循环每种试样在这些周次的循环下 疲劳载荷均为其静载的25％．空样循环载荷均为 3∙2N硅烷处理试样循环载荷均为5∙2N磷化处理 试样循环载荷均为4∙6N．静态拉伸剪切实验在 MTS 810材料试验机上进行试件的拉伸速率为 0∙02mm·s －1试件变形用电子引伸计测量测量静 态拉剪破坏的强度－位移曲线．疲劳试样每个实验 点有七个平行试样静拉试样每个实验点有五个平 行试样． 2 实验结果及分析 图2为空样疲劳后进行静态剪切拉伸得出的 强度－位移曲线．从图中看出粘接界面处胶粘剂的 断裂为脆性断裂没有发生塑性形变．即随着应变 的增大载荷呈直线上升到达最高点后立即降到 零表明界面一但失效立即断裂．根据 Griffith 理 论［2］脆性断裂是材料中裂纹扩展的结果即裂纹 端部产生的应力集中效应致使裂纹扩展而断裂． 图2 空样疲劳后进行拉伸剪切实验强度－位移曲线 Fig．2 Strength-displacement curves of blank samples in shear and tension test after fatigue 硅烷处理试样强度－位移曲线变化很大如图3 所示．界面处胶粘剂的断裂是韧性断裂存在明显 的屈服现象发生了塑性形变．从图中可知试样经 历较少周次的疲劳载荷后塑性形变大．随着载荷 周次的增多剪切位移逐渐减小但都发生了塑性形 变．磷化处理试样的强度－位移曲线与前两者又有 所不同图4所示．从图中看静载破坏和疲劳载荷 加载周次较少时（103 次）试样的强度－位移曲线有 明显屈服点为韧性断裂；而疲劳载荷周次较多时 第12期 张颖怀等： 表面处理对胶粘剂／金属界面疲劳性能的影响 ·1339·