1626 工程科学学报，第42卷，第12期 活性物质.将制得的锌负极片、镍正极片（尺寸为 处的吸收峰则是属于水滑石的层状骨架结构.即 12cm×10cm×0.50mm)以及隔膜组成AA型测试 表示金属元素锌和钢已经成功合成具备水滑石层 用电池.电解液为6 mol-L KOH+1molL-1LiOH的 状骨架的Zn-In LDHs. 饱和Zn0溶液 图2是所制备的Zn-In LDHs样品的X射线 1.3样品的表征与测试 衍射图.从图中可以看到在20=12.99°、22.5°、 利用PANalytical公司生产的X'pert3 powder 31.9°、51.6°、56.7附近出现了比较强的衍射峰，对 型X射线衍射仪对所制备的Zn-In LDHs样品进 比Zn-In LDHs的标准图谱，分别与其中的003}、 行表征，分析其物相组成以及晶体结构，利用日立 {200}、{220}、{420}、{422}晶面对应，而且峰形尖 X-650扫描电镜(SEM)来观察样品的微观结构.利 锐，即所制备Zn-In LDHs样品的结晶度较为完 用CT2001A型LAND电池测试系统对组装好的模 好.除此之外，还可以发现少数其他的衍射峰，可 拟电池进行测试，在0.1C的恒定电流下充电10h, 能是因为所用的硝酸盐试剂中其他的组分与沉淀 并在室温下以0.2C的恒定电流放电至1.4V截止 剂反应所产生，但含量非常少，与整个所制备的样 电压的步骤对电极进行2~5次的活化，然后按 品相比几乎可以忽略不计 0.1C充电10h,0.2C放电至1.2V的充放电制度对 1600 锌电极进行性能测试.利用瑞士万通PGSTAT302N 200 1400 型电化学工作站对锌电极进行电化学性能测试， 1200 其中循环伏安曲线测试扫描范围为-1.9~0.9V, 扫描速度为1mVs,甘汞电极和铂电极分别作为 220 800 参比电极和辅助电极，电解液为6molL1KOH+ 600 00 420 22 1 mol-L LiOH的饱和ZnO溶液. 400 200 2结果与讨论 00102030405060708090 28) 2.1Zn-In LDHs的结构分析 图1是Zn-In LDHs的红外光谱图.由图可知 国2Zn-In LDHs的X射线衍射图 Fig.2 XRD pattern of Zn-In LDHs 在3441cm处出现了明显的吸收峰，这是金属离 子与OH-基团相连的拉伸产生的吸收峰，层间水 图3是Zn-In LDHs样品的扫描电镜照片.从 的振动峰出现在1500~1650cm1处，O-C-0的不 图中看出，大部分呈现出六边形片状结构，并且呈 对称拉伸振动出现在1300~1500cm1之间，与其他 现层状结构，而层状结构是水滑石的特征形貌.从 (比如CaCO3)Co相比，1383cm处的位移吸收 图中看出Zn-In LDHs颗粒的尺寸大都在200~ 峰较低，这说明了CO}和H20之间存在着强氢键 300nm.但同时也发现了其中出现的杆状物质，说 400~800cm1之间比较低的波动带是由于水滑石 明制备的Zn-In LDHs样品沉积不均匀，这个结果 的晶格振动(Zn-0,In-0)引起的.在428.56cm 与X射线衍射分析结果相一致 1363.65 3441.46 4000350030002500200015001000500 Wave number/cm 品 图1Zn-In LDHs的红外光谱图 图3Zn-in LDHs的扫描电镜照片 Fig.1 Infrared spectrogram of Zn-In LDHs Fig.3 SEM image of Zn-In LDHs活性物质. 将制得的锌负极片、镍正极片（尺寸为 12 cm×10 cm×0.50 mm）以及隔膜组成 AA 型测试 用电池，电解液为 6 mol·L−1 KOH+1 mol·L–1 LiOH 的 饱和 ZnO 溶液. 1.3    样品的表征与测试 利用 PANalytical 公司生产的 X’pert 3 powder 型 X 射线衍射仪对所制备的 Zn‒In LDHs 样品进 行表征，分析其物相组成以及晶体结构，利用日立 X-650 扫描电镜（SEM）来观察样品的微观结构. 利 用 CT2001A 型 LAND 电池测试系统对组装好的模 拟电池进行测试，在 0.1 C 的恒定电流下充电 10 h， 并在室温下以 0.2 C 的恒定电流放电至 1.4 V 截止 电压的步骤对电极进行 2～5 次的活化，然后按 0.1 C 充电 10 h，0.2 C 放电至 1.2 V 的充放电制度对 锌电极进行性能测试. 利用瑞士万通 PGSTAT302N 型电化学工作站对锌电极进行电化学性能测试， 其中循环伏安曲线测试扫描范围为−1.9～−0.9 V， 扫描速度为 1 mV·s−1，甘汞电极和铂电极分别作为 参比电极和辅助电极，电解液为 6 mol·L–1 KOH+ 1 mol·L−1 LiOH 的饱和 ZnO 溶液. 2    结果与讨论 2.1    Zn‒In LDHs 的结构分析 CO2− 3 CO2− 3 图 1 是 Zn‒In LDHs 的红外光谱图. 由图可知 在 3441 cm−1 处出现了明显的吸收峰，这是金属离 子与 OH−基团相连的拉伸产生的吸收峰，层间水 的振动峰出现在 1500～1650 cm−1 处，O−C−O 的不 对称拉伸振动出现在 1300～1500 cm−1 之间，与其他 （比如 CaCO3） 相比，1383 cm−1 处的位移吸收 峰较低，这说明了 和 H2O 之间存在着强氢键. 400～800 cm−1 之间比较低的波动带是由于水滑石 的晶格振动（Zn–O, In–O）引起的. 在 428.56 cm−1 处的吸收峰则是属于水滑石的层状骨架结构. 即 表示金属元素锌和铟已经成功合成具备水滑石层 状骨架的 Zn‒In LDHs. 图 2 是所制备的 Zn‒In LDHs 样品的 X 射线 衍 射 图 . 从 图 中 可 以 看 到 在 2θ=12.99°、 22.5°、 31.9°、51.6°、56.7°附近出现了比较强的衍射峰，对 比 Zn–In LDHs 的标准图谱，分别与其中的{003}、 {200}、{220}、{420}、{422}晶面对应，而且峰形尖 锐，即所制备 Zn‒In LDHs 样品的结晶度较为完 好. 除此之外，还可以发现少数其他的衍射峰，可 能是因为所用的硝酸盐试剂中其他的组分与沉淀 剂反应所产生，但含量非常少，与整个所制备的样 品相比几乎可以忽略不计. 图 3 是 Zn‒In LDHs 样品的扫描电镜照片. 从 图中看出，大部分呈现出六边形片状结构，并且呈 现层状结构，而层状结构是水滑石的特征形貌. 从 图中看出 Zn‒In LDHs 颗粒的尺寸大都在 200～ 300 nm. 但同时也发现了其中出现的杆状物质，说 明制备的 Zn‒In LDHs 样品沉积不均匀，这个结果 与 X 射线衍射分析结果相一致. 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 1627.62 1508.32 428.56 553.62 793.62 1363.65 Wave number/cm−1 3441.46 Transmittance 图 1 Zn‒In LDHs 的红外光谱图 Fig.1 Infrared spectrogram of Zn–In LDHs 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600 422 420 220 200 Intensity 2θ/(°) 003 图 2 Zn‒In LDHs 的 X 射线衍射图 Fig.2 XRD pattern of Zn–In LDHs HV 5.00 kV curr 6.7 pA WD 9.1 mm det ETD mode SE HFW 4.14 μm mag 1 μm 100 000× 图 3 Zn‒In LDHs 的扫描电镜照片 Fig.3 SEM image of Zn‒In LDHs · 1626 · 工程科学学报，第 42 卷，第 12 期