HZHJSZ0050水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0050 水质一钾和钠的测定一火焰原子吸收分光光度法 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠。他适用于地面水和饮用 水测定。测定范围钾为005-400mg/L;钠为0.01~2.00mg/。对于钾和钠浓度较高的样品, 应取较少的试料进行分析,或采用次灵敏线测定。 2原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收。在高温火焰中,钾和 钠很易电离,这样使得参于原子吸收的基态原子减少。特别是钾在浓度低时表现更明显 般在水中钠比钾浓度高,这时大量钠对钾产生增感作用。为了克服这一现象,加入比钾和钠 更易电离的铯作电离缓冲剂,以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动。这 时即可在同一份试料中连续测定钾和钠。 3试剂 除非另有说明,分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 3.1硝酸(HNO3),n=142gmL 3,2硝酸溶液,1+1 3.3硝酸溶液,0002molL:取2mL硝酸(3.1)加入998mL水中混合均匀 34硝酸铯溶液,l0.0gL:取1.0g硝酸铯(CsNO3)溶于100mnL水中。 3.5标准溶液:配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h,并在 干燥器内冷至室温。 3.51钾标准贮备溶液,含钾1000:称取(1,9067±0.0003)g基准氯化钾(KC,以水溶解 并移至l00omL容量瓶中,稀释至标线,摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。 3.52钠标准贮备溶液,含钠1000g/:称取(2.5421±00003)g基准氯化钠(NaCl),以水溶解, 并移至100mnL容量瓶中,稀释至标线摇匀。即时转入聚乙烯瓶中保存 3.53钾和钠混合标准贮备溶液,含钾和钠1.000gL:称取(1.9067±0.0003)g基准氯化钾和 2.5421±0.0003)g基准氯化钠于同一烧杯中,用水溶解并转移至1000mL容量瓶中。稀释至 标线,摇匀。将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存。 3.54钾标准使用溶液,含钾10000ng/:吸取钾标准贮备溶液(3.5,1)10.00mL于100mL容 量瓶中,加2mn硝酸溶液(32),以水稀释至标线,摇匀备用。此溶液可保存3个月 3.5.5钠标准使用溶液I,含钠100.00mg:吸取钠标准贮备溶液(3.5,2)10.00m于100mL 容量瓶中,加2mL硝酸溶液(32),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存3个月。 3.56钠标准使用溶液Ⅱ,含钠10.00mgL:吸取钠标准使用溶液I(3.5.5)10.00mL于100mL 容量瓶中,加2mL硝酸溶液(32),以水稀释至标线,摇匀。此溶液可保存一个月。 4仪器 4.1原子吸收分光光度计:仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择。 42钾和钠空心阴极灯:灵敏吸收线为钾766.5nm,钠589.0nm;次灵敏吸收线为钾404.4nm, 钠3302nm 43乙快的供气装置:使用乙炔钢瓶或发生器均可,但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后,方 可使用。 44空气压缩机:均应附有过滤装置,由此得到无油无水净化空气 4.5对玻璃器皿的要求;所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡,用时以去离子水洗净。 5试样制备 水样在采集后,应立即以θ.45im滤膜(或中速定量滤纸)过滤,其滤液用硝酸(3,2)调至1 HZHJSZ0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0050 水质 钾和钠的测定 火焰原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了用火焰原子吸收分光光度法测定可过滤态钾和钠 他适用于地面水和饮用 水测定 测定范围钾为 0.05~4.00mg/L 钠为 0.01~2.00mg/L 对于钾和钠浓度较高的样品 应取较少的试料进行分析 或采用次灵敏线测定 2 原理 原子吸收光谱分析的基本原理是测量基态原子对共振辐射的吸收 在高温火焰中 钾和 钠很易电离 这样使得参于原子吸收的基态原子减少 特别是钾在浓度低时表现更明显 一 般在水中钠比钾浓度高 这时大量钠对钾产生增感作用 为了克服这一现象 加入比钾和钠 更易电离的铯作电离缓冲剂 以提供足够的电子使电离平衡向生成基态原子的方向移动 这 时即可在同一份试料中连续测定钾和钠 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用公认的分析纯试剂以及重蒸馏水或具有同等纯度的水 3.1 硝酸(HNO3) ñ 1.42g/mL 3.2 硝酸溶液 1+1 3.3 硝酸溶液 0.032mol/L 取 2mL 硝酸(3.1)加入 998mL 水中混合均匀 3.4 硝酸铯溶液 10.0g/L 取 1.0g 硝酸铯(CsNO3)溶于 100mL 水中 3.5 标准溶液 配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在 150 干燥 2h 并在 干燥器内冷至室温 3.5.1 钾标准贮备溶液 含钾 1.000g/L 称取(1.9067 0.0003)g基准氯化钾(KCl) 以水溶解 并移至 1000mL 容量瓶中 稀释至标线 摇匀 将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.2 钠标准贮备溶液 含钠 1.000g/L 称取(2.5421 0.0003)g基准氯化钠(NaCl) 以水溶解 并移至 1000mL 容量瓶中 稀释至标线摇匀 即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.3 钾和钠混合标准贮备溶液 含钾和钠 1.000g/L 称取(1.9067 0.0003)g 基准氯化钾和 (2.5421 0.0003)g 基准氯化钠于同一烧杯中 用水溶解并转移至 1000mL 容量瓶中 稀释至 标线 摇匀 将此溶液即时转入聚乙烯瓶中保存 3.5.4 钾标准使用溶液 含钾 100.00mg/L 吸取钾标准贮备溶液(3.5.1)10.00mL 于 100mL 容 量瓶中 加 2mL 硝酸溶液(3.2) 以水稀释至标线 摇匀备用 此溶液可保存 3 个月 3.5.5 钠标准使用溶液 I 含钠 100.00mg/L 吸取钠标准贮备溶液(3.5.2)10.00mL 于 100mL 容量瓶中 加 2mL 硝酸溶液(3.2) 以水稀释至标线 摇匀 此溶液可保存 3 个月 3.5.6 钠标准使用溶液 含钠 10.00mg/L 吸取钠标准使用溶液 I(3.5.5)10.00mL 于 100mL 容量瓶中 加 2mL 硝酸溶液(3.2) 以水稀释至标线 摇匀 此溶液可保存一个月 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 仪器操作参数可参照厂家说明书进行选择 4.2 钾和钠空心阴极灯 灵敏吸收线为钾 766.5nm 钠 589.0nm 次灵敏吸收线为钾 404.4nm 钠 330.2nm 4.3 乙快的供气装置 使用乙炔钢瓶或发生器均可 但乙炔气必须经水和浓硫酸洗涤后 方 可使用 4.4 空气压缩机 均应附有过滤装置 由此得到无油无水净化空气 4.5 对玻璃器皿的要求 所用玻璃器皿均应经硝酸溶液(3.2)浸泡 用时以去离子水洗净 5 试样制备 水样在采集后 应立即以 0.45ìm 滤膜(或中速定量滤纸)过滤 其滤液用硝酸(3.2)调至