催化剂的物理化学性质 由于采用的淋洗剂较昂贵,使得处理费 用提高。 试验所用铂铼催化剂为比绿豆稍小的黑 淋洗液加氯化铵将Pt转化成氯铂酸铵 色圆球,载体为y-A2O,黑色物质为附着沉淀,可回收90%~95%的铂。沉淀母液加 的有机物及碳质。活性组份为金属Pt和KCl,可将铼转化成KReO4沉淀。沉淀出铂 Re,它们在载体中以细分散的金属微晶形式和铼的溶液中尚含有少量铂和铼,可用铁片 存在,粒径在0.15-0.7m范围内,且主要置换法回收,但是常温下铼的置换率不高,铂 集中于催化剂表面,中心部分没有活性组份。可定量回收。 物料中,v(Pt)=0.27%,v(Re)=0.24%。 采用该流程,主元素铂在用KCl沉淀铼 2回收Pt、Re工艺的优化 时有少量的夹带损失,铼的回收率也较低,仅 能达80%左右。 (1)干法与湿法联合流程 (3)分段溶解法回收Pt、Re 废料→高温氧化挥发→HINO溶液吸收铼 废料→中温氧化焙烧→碱浸出铼→从溶液中回收铼 渣→全溶法浸出铂→树脂吸附铂 渣全溶,浸出铂→树脂吸附回收铂 根据铼在高温下易氧化生成Re2O而挥 采用低温氧化焙烧,在将铼氧化的同时, 发的特点,做了不同温度及不同时间条件下也将物料表面附着的黑碳及有机物烧尽,对 铼的氧化挥发试验,结果发现铼的挥发很不后续浸铂大有益处。只要控制好温度铼的 彻底。在1000温度下氧化6h,铼的挥发挥发较少,可控制在5%以内,此时铼被氧化 率仅为50%,尚有50%的铼留在渣中。而且成为Re2OhRe2Oh易溶于水及弱碱性介 建一座高温氧化挥发炉及配套吸收系统需要 质。考察了NaOH稀溶液浸出铼的效果,发 较多的费用。因此该方案不可取,未作进一现,铼的浸出率均大于98%,而载体溶解很 步研究。 (2)一次性全溶,同时回收Pt、Re流程 少,仅1%左右,而且液固分离极易实现。铼 浸出液中,p(Pt)<0.2mg。用浓H2SO4 废料→焙烧除去有机物→全溶→树脂吸附回收铂、铼 溶解浸出铼之后的含铂载体,铂转入溶液中, 同步淋洗铂、铼→沉淀分离铂、铼 可用R410树脂吸附回收。 从铼浸出液中回收铼,可采用硫化物沉 物料经中温焙烧除去积碳及有机物后,淀法铁粉置换法,离子交换法或萃取法,对 采用全溶法一次性将Pt、Re及y-AlO3载此进行了探索试验。硫化物沉淀法虽然可以 体全部溶解。先用硫酸将载体y-Al2O3全很快地将溶液中大部分铼沉淀下来,但液固 部溶解,反应后期加入HC1及氧化剂,可将分离很困难,即使加热煮沸,硫化物的过滤性 Pt、Re基本溶出。Pt、Re浸出率均大于能也没多大改变。液固分离的困难制约了硫 99%。浸出液经R410树脂吸附后,Pt、Re同化物沉淀法在生产上的应用。控制好酸度及 时吸附于树脂上,再用淋洗剂淋洗树脂,将温度,用铁粉置换法能较快地置换出溶液中 Pt、Re转入溶液中。考察了数种淋洗剂分步的铼。反应2h,铼的置换率可达95%,得到 淋洗Pt、Re的试验方案,效果均不佳,因此只了富集。将富集物在600~650℃下进行氧 能将铂、铼同时淋洗下来后再分离回收。 化焙烧,然后用稀Na2CO3溶液浸出,得到铼 10 2 C1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co, Lid. All rights reserved.© 1995-2003 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved