启动油泵(长时间未用的真空泵,启动前应先用手转动下皮带轮,能转动时再启动)抽气,逐渐 关闭二通活塞至完全关闭,注意观察瓶内的鼓泡情况(如发现鼓泡太剧烈,有冲料危险,立即将 二通活塞旋开些)从压力计上观察体系内压力应能符合要求,然后小心旋开二通活塞,同时注意 观察压力计上的读数,调节体系内压到所需值(根据沸点与压力关系) (3)在系统充分抽空后通冷凝水,再加热(一般用油溶)蒸馏,一旦减压蒸馏开始,就应 密切注意蒸馏情况,调整体系内压,经常记录压力和相应的沸点值,根据要求,收集不同馏分 (4)蒸馏完毕,移去热源,慢慢旋开螺旋夹(防止倒吸),并慢慢打开二通活塞,平衡内 外压力,使测压计的水银柱慢慢地回复原状,(若打开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计 的可能),然后关闭油泵和冷却水。 四、思考题 1、在怎样的情况下才用减压蒸馏? 答:沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解,氧化或聚合的物质才用减 次蒸馏 2、使用油泵减压时,实有哪些吸收和保护装置?其作用是什么? 答:油泵的结构较精密,工作条件要求较严,蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都 会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有:(1)冷阱:使低沸点(易挥发)物质冷凝下来不致进入真空泵。(2)无水CaCl2干燥塔, 吸收水汽。(3)粒状氢氧化钠塔,吸收酸性气体。(4)切片石腊:吸收烃类物质。 3、在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能用直接火加热?为什么进行减压 蒸馏时须先抽气才能加热?答:用热浴的好处是加热均匀,可防止暴沸,如果直接用火加热的话 情况正好相反。因为系统内充满空气,加热后部分溶液气化,再抽气时,大量气体来不及冷凝和 吸收,会直接进入真空泵,损坏泵改变真空度。如先抽气再加热,可以避免或减少之启动油泵（长时间未用的真空泵，启动前应先用手转动下皮带轮，能转动时再启动）抽气，逐渐 关闭二通活塞至完全关闭，注意观察瓶内的鼓泡情况（如发现鼓泡太剧烈，有冲料危险，立即将 二通活塞旋开些）从压力计上观察体系内压力应能符合要求，然后小心旋开二通活塞，同时注意 观察压力计上的读数，调节体系内压到所需值（根据沸点与压力关系）。 (3）在系统充分抽空后通冷凝水，再加热（一般用油溶）蒸馏，一旦减压蒸馏开始，就应 密切注意蒸馏情况，调整体系内压，经常记录压力和相应的沸点值，根据要求，收集不同馏分。 （4）蒸馏完毕，移去热源，慢慢旋开螺旋夹（防止倒吸），并慢慢打开二通活塞，平衡内 外压力，使测压计的水银柱慢慢地回复原状，（若打开得太快，水银柱很快上升，有冲破测压计 的可能），然后关闭油泵和冷却水。 四、思考题 1、在怎样的情况下才用减压蒸馏？ 答：沸点高的物质以及在普通蒸馏时还没达到沸点温度就已分解，氧化或聚合的物质才用减 次蒸馏。 2、使用油泵减压时，实有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？ 答：油泵的结构较精密，工作条件要求较严，蒸馏时如有挥发性的有机溶剂、水、酸蒸气都 会损坏泵和改变真空度。所以要有吸收和保护装置。 主要有：（1）冷阱：使低沸点（易挥发）物质冷凝下来不致进入真空泵。（2）无水 CaCl2 干燥塔， 吸收水汽。（3）粒状氢氧化钠塔，吸收酸性气体。（4）切片石腊：吸收烃类物质。 3、在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？为什么进行减压 蒸馏时须先抽气才能加热？答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话， 情况正好相反。因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和 吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热，可以避免或减少之