式中:c一水样中硫氰酸根的含量, m一从校准曲线上査出试料中硫氰酸根的量 一试样体积,nL 显色时分取试料的体积,mL; 150一试样消解定容后的体积,mL。 8精密度和准确度 五个实验室分别对浓度为1~3mg/L范围的火工品工业废水及加标水样按第6条分析步骤 进行测定。 81精密度 相对标准偏差范围为049%-44% 82准确度 加标回收率范围为91%-107% 9参考文献 GB/T13897-1992。 附录A 硫氰酸钠溶液标准贮备液的配制和标定(补充件) A1试剂 A1.1硫氰酸钠 A12硝酸银(AgNO3)标准溶液:c(AgNO3)=0.lmo A1.3硝酸(HNO3)溶液:2+3(N A14硫酸高铁胺(NHFe(SO)2·12H2O)溶液: A2硫氰酸钠标准贮备液的配制 称取82g硫氰酸钠溶于水中,并稀释至1,混匀。避光贮存于棕色容量瓶中。 A3硫氰酸钠标准贮备液的标定 准确吸取30~35mL(准确至0.0lmL)硝酸银标准溶液(Al.2)于250mL锥形瓶中,加入6mL 水,5mL硝酸溶液(Al.3)及lmL硫酸髙铁铵溶液(AⅠ.4),在摇动下以欲标定的硫氰酸钠标准 贮备液进行滴定。当接近终点时,充分摇动溶液至清亮后,继续滴定至溶液呈浅棕红色保持 30s不消失为止。 A4计算 硫氰酸钠标准贮备液浓度c1(moM)按式(AI)计算: 式中:c2一硝酸银标准溶液浓度,mo; V一滴定消耗硫氢酸钠标准贮备液体积,mL; 2一加入硝酸银标准溶液体积,mL3 式中 c 水样中硫氰酸根的含量 mg/L m 从校准曲线上查出试料中硫氰酸根的量 ìg V0 试样体积 mL V 显色时分取试料的体积 mL 150 试样消解定容后的体积 mL 8 精密度和准确度 五个实验室分别对浓度为 1~3mg/L 范围的火工品工业废水及加标水样按第 6 条分析步骤 进行测定 8.1 精密度 相对标准偏差范围为 0.4%~4.4% 8.2 准确度 加标回收率范围为 91%~107% 9 参考文献 GB/T 13897-1992 附录 A 硫氰酸钠溶液标准贮备液的配制和标定(补充件) A1 试剂 A1.1 硫氰酸钠 A1.2 硝酸银(AgNO3)标准溶液 c AgNO3 =0.1mol/L A1.3 硝酸(HNO3)溶液 2+3 V/V A1.4 硫酸高铁胺(NH4Fe SO4 2 12H2O)溶液 A2 硫氰酸钠标准贮备液的配制 称取 8.2g 硫氰酸钠溶于水中 并稀释至 1L 混匀 避光贮存于棕色容量瓶中 A3 硫氰酸钠标准贮备液的标定 准确吸取30~35mL (准确至0.01mL)硝酸银标准溶液(A1.2)于250mL 锥形瓶中 加入60mL 水 5mL 硝酸溶液(A1.3)及 1mL 硫酸高铁铵溶液(A1.4) 在摇动下以欲标定的硫氰酸钠标准 贮备液进行滴定 当接近终点时 充分摇动溶液至清亮后 继续滴定至溶液呈浅棕红色保持 30s 不消失为止 A4 计算 硫氰酸钠标准贮备液浓度 c1 mol/L 按式(A1)计算 式中 c2 硝酸银标准溶液浓度 mol/L V1 滴定消耗硫氢酸钠标准贮备液体积 mL V2 加入硝酸银标准溶液体积 mL .......................................................................................( 1) 1 2 2 1 A V c V c × =