Vol.18 No.I 温美娟等：硒(V)一碘化钾一孔雀绿显色体系的研究与应用 .89. 22最佳实验条件的确定 0.3 (1)酸度：分别试验了硫酸、盐酸介质对显 色反应的影响，得到盐酸介质较好，用 2.0~5.0ml盐酸吸光值最大且恒定，实验取 3.0ml. (2)显色剂用量：分别试验了孔雀绿、亮绿、 0.2 亮绿一SF等碱性显色剂，孔雀绿体系最稳 2 定.0.05%孔雀绿用量在1.5~4.0ml内配合 物吸光值最大且恒定，实验取2.0ml. 0.0L (3)碘化钾用量：1mol/1碘化钾用量为 610 650 690 /nm 1.0~4.0ml,配合物吸光值最大且恒定，试验 图1吸收光谱 取2.0ml. 1试剂空白-水(0.5m比色皿)2配合物-试剂空白 (4)醋酸钠的影响及用量：试验知醋酸钠有明显的增敏效应，并可提高配合物的稳定性， 2.0mol/1醋酸钠1.5~2.7ml最适宜，实验取2.0ml. (5)表面活性剂影响：试验了PVA4、阿拉伯胶、B-环糊精、吐温20等表面活性剂 对该显色体系的影响，发现PAV4有较好的增容、增敏及增稳效应，1%PVA4用量在1.0 ~2.5ml最佳，实验取1.5ml. (⑥)显色温度影响：该实验在室温15~30℃操作均稳定，重复性较好，但温度高时，稳 定时间稍短，一般发色后不宜放置20min以上， (⑦)试剂加人顺序：试剂加人顺序对该体系影响较大，试验确定采用硒（Ⅳ）一盐 酸一碘化钾一醋酸钠一PVA2。一孔雀绿顺序， 2.3共存离子的影响 试验了常见共存离子对该显色体系的影响，各离子容许量见表1， 表1共存离子的容许量(25.00ml显色液中含Se(V)5.04g) 共存离子 加入量/g相对误差/% 共存离子 加入量/g 相对误差/% Na (I) 1000 -1.7 A1(Ⅲ) 100 -3.3 Ca(Ⅱ) 500 +3.3 Bi(Ⅲ) 10 +3.3 Mg (II) 450 +33 cr(Ⅲ) 32 +33 Ba (I) 100 -33 Fe(m) 4 +4.0 P%(Ⅱ) 40 -1.7 Sb(Ⅲ) 4 +4.3 Zn(Ⅱ) -33 Ti(IV) -33 Co(Ⅱ) +5.0 20 -5.0 Sn (I) 3弥 +3.7 (M -3.3 Ni (H) -23 F -5.0 Mn(II) 2 -3.3 no. 100 -3.3 Ca ( 4 +3.7 硫脲 250 -5.0 Cu ( +3.3 24配合物组成比的测定 用等摩尔连续变化法与摩尔比法均测得配位比硒(V):MG=1:2.温美娟等 硒 一 碘化钾 一 孔雀 绿显色体系 的研究 与应用 最佳 实验条件的确定 酸度 分别试验了硫 酸 、 盐酸介 质对显 色 反 应 的 影 响 ， 得 到 盐 酸 介 质 较 好 用 一 创 盐 酸 吸 光 值 最大 且 恒定 ， 实 验 取 显色剂用量 分别试验 了孔雀绿 、 亮 绿 、 亮 绿一 等 碱 性 显 色 剂 ， 孔 雀 绿 体 系 最 稳 定 孔 雀 绿 用 量 在 一 司 内配 合 物 吸光值最大且 恒定 ， 实验取 碘 化 钾 用 量 二 碘 化 钾 用 量 为 一 耐 ， 配合物 吸光 值 最大且 恒定 ， 试 验 取 几 图 吸收光谱 试剂空 白 水 比色皿 配合物 一 试剂空 白 醋酸钠 的影 响及用量 试验 知醋 酸 钠有 明显 的增敏效应 ， 并 可 提 高配合物 的稳 定性 ， 姗 醋酸钠 一 创 最适宜 ， 实验取 耐 表面 活性剂影 响 试验 了 ， 、 阿拉伯胶 、 刀一 环 椒 精 、 吐 温 等 表 面 活 性 剂 对 该 显 色 体 系 的 影 响 ， 发 现 以 有 较 好 的增容 、 增 敏 及增 稳 效 应 ， 、 用量在 一 而 最佳 ， 实验取 显色温度影 响 该 实验在 室温 巧 一 ℃ 操作均 稳定 ， 重复性较好 但温度高时 ， 稳 定 时 间稍 短 ， 一般发 色后 不宜放 置 以上 试 剂 加 人 顺 序 试 剂 加 人 顺 序 对 该 体 系 影 响 较 大 ， 试 验 确 定 采 用 硒 一 盐 酸一 碘 化钾一 醋 酸钠一 ， 一 孔 雀绿顺序 共 存离子 的影 响 试验 了常见共存 离子对该显色体系 的影 响 各 离子容 许量见 表 表 共存离子的容许 乃 佣 而 显色液中含 阮 幼 产 相 对误差 一 一 一 一 一 一 一 群匕口 离子 石刀 钱︸︸孟，内伟︺勺气︶月、 八，‘” ’ 栩’赫 配合物组成 比的测定 用 等摩 尔 连续 变化法 与摩 尔 比法 均测得 配位 比硒