第10期 杨慧芬等：焙烧温度对高铁提钒尾渣煤基直接还原效果的影响 。1259 固体废物中铁及其他成分的利用方法，Mwe!1等 1实验原料和方法 考察了铜渣直接还原过程中Cy Pb Z和F等有 价金属的还原效果及其Cy Pb Zi呜F的分离情 1.1实验原料 况.提钒尾渣含铁虽高，但由于NQKO含量高， 实验所用主要原料为提钒尾渣，表1所示为其 碱度大，矿物组成复杂，利用难度大而至今未见任何 主要化学成分.从表中可见，渣中的Fe Ti Na和K 铁的利用报道.为了充分利用提钒尾渣中的铁，本 含量均较高，F质量分数高达36.54%，具有较高的 文借鉴已有固体废物提取铁组分的成功案例，采用 回收利用价值.组成铁相的矿物经XRD鉴定，主要 煤基直接还原的方法考察了焙烧温度对提钒尾渣直 有F9、FTQ,其中F9质量分数高达40%， 接还原生产海绵铁的可能性及其效果，为提钒尾渣 FSTQ质量分数为189%.其他铁矿物质量分数为 的合理利用提供一条途径. 13%,包括(Mg既9(TF9 Oo.NaF9S0)2两种. 表1提钒尾渣的主要化学成分（质量分数） Table Ma n chem kcal cumposition of vanadim tailings % TFe P MnO s02 ALO Cao M8 N号O KO T02 vg CrO 3654 00490.023 454 1365 1.25 034 1.54 351.19 9.28 096 380 实验所用辅助原料包括煤炭和CO(分析纯). 文只考虑焙烧温度的影响，其他因素（如原料配比、 煤炭作为还原剂使用，经中国煤炭科学研究院鉴定 焙烧时间)的影响己在初步实验中优化和确定. 所用煤炭为褐煤.表2所示为褐煤的空干基成分. 2.1焙烧产物的XRD分析 煤中水含量较高，其质量分数为13.189%：灰分和全 图1所示为提钒尾渣还原焙烧产物的RD图. 硫含量均较低，其质量分数分别为621%和 从图中可见，随着焙烧温度的升高，原渣中的主要铁 0199%. 矿物FQ、FTQ的衍射峰逐渐减弱并消失，产物 表2所用褐煤的空干基成分（质量分数） 中金属铁、T口的衍射峰逐渐出现并增强.当焙烧 Table2 Lgnite used n he airdo ngredients % 温度为1100℃时.FQ衍射峰已基本消失，F9T0 水分 灰分 挥发分 固定碳 全硫 的衍射峰峰值己很低，金属铁、T口等新物相的衍 13.18 621 43.52 37.09 019 射峰则明显出现.说明当焙烧温度达到1100℃ 加入CO可以提高还原过程中熔渣的碱度，进 时，原渣中的FQ基本还原成了金属铁，FTO 而改善其流动性，使铁氧化物能够被充分还原， 12实验方法 平行称取3份提钒尾渣、褐煤和CQ质量配比 1300℃ 为1004010混匀，装入石墨坩埚，置于马弗炉中 加热，当温度达到设定温度后保温60m?取出，冷 2009℃ 却，同时得到3份还原焙烧产物.其中，一份磨细至 1100℃ 50μm以下，取样进行XRD测试，分析尾渣还原焙 烧后铁的物相组成与变化，判断从焙烧产物中分离 铁组分的可能性：一份用于制备电镜薄片，观察和分 1000℃ 析铁的物相、粒度及其与其他矿物的镶嵌关系，为后 900℃ 续磨矿磁选提供理论依据：一份用于磨矿一磁选， 获得金属铁粉，化验其全铁含量，并利用下式计算铁 原渣 的回收率 铁的回收率= 20 30 40 50 60 7080 26) 金属铁粉中铁的质量分数×金属铁粉产率 -MF9金属铁)片2-FSO3T054NaF9S0)s5 原渣中铁的质量分数 FeTO 6-Fe SDa 7C(FeTj2I SiTOl3 2 结果与讨论 图1提钒尾渣还原培烧产物的XRD图 F 1 XRD Pattems of reduction pastng Products fom vanadim 影响提钒尾渣直接还原效果的因素有很多，本 ailings第 10期 杨慧芬等:焙烧温度对高铁提钒尾渣煤基直接还原效果的影响 固体废物中铁及其他成分的利用方法, Maweja [ 13] 等 考察了铜渣直接还原过程中 Cu、Pb、Zn和 Fe等有 价金属的还原效果及其 Cu、Pb、Zn与 Fe的分离情 况.提钒尾渣含铁虽高, 但由于 Na2 O、K2 O含量高, 碱度大, 矿物组成复杂, 利用难度大而至今未见任何 铁的利用报道 .为了充分利用提钒尾渣中的铁, 本 文借鉴已有固体废物提取铁组分的成功案例, 采用 煤基直接还原的方法考察了焙烧温度对提钒尾渣直 接还原生产海绵铁的可能性及其效果, 为提钒尾渣 的合理利用提供一条途径. 1 实验原料和方法 1.1 实验原料 实验所用主要原料为提钒尾渣, 表 1所示为其 主要化学成分.从表中可见, 渣中的 Fe、Ti、Na和 K 含量均较高, Fe质量分数高达 36.54%, 具有较高的 回收利用价值.组成铁相的矿物经 XRD鉴定, 主要 有 Fe2 O3 、Fe2 TiO5, 其中 Fe2 O3质量分数高达 40%, Fe2 TiO5质量分数为 18%.其他铁矿物质量分数为 13%, 包括 ( MgFe) ( Ti3 Fe) O10 、NaFe( SiO3 ) 2两种 . 表 1 提钒尾渣的主要化学成分 (质量分数 ) Table1 Mainchemicalcompositionofvanadiumtailings % TFe P S MnO SiO2 Al2O3 CaO MgO Na2O K2O TiO2 V2 O5 Cr2O5 36.54 0.049 0.023 4.54 13.65 1.25 0.34 1.54 3.5 1.19 9.28 0.96 3.80 实验所用辅助原料包括煤炭和 CaO(分析纯 ) . 煤炭作为还原剂使用, 经中国煤炭科学研究院鉴定 所用煤炭为褐煤 .表 2所示为褐煤的空干基成分. 煤中水含量较高, 其质量分数为 13.18%;灰分和全 硫含 量 均 较低, 其 质 量分 数 分 别 为 6.21%和 0.19%. 表 2 所用褐煤的空干基成分 (质量分数 ) Table2 Ligniteusedintheairdryingredients % 水分 灰分 挥发分 固定碳 全硫 13.18 6.21 43.52 37.09 0.19 加入 CaO可以提高还原过程中熔渣的碱度, 进 而改善其流动性, 使铁氧化物能够被充分还原. 1.2 实验方法 平行称取 3份提钒尾渣、褐煤和 CaO, 质量配比 为 100∶40∶10, 混匀, 装入石墨坩埚, 置于马弗炉中 加热, 当温度达到设定温度后保温 60 min, 取出, 冷 却, 同时得到 3份还原焙烧产物.其中, 一份磨细至 50 μm以下, 取样进行 XRD测试, 分析尾渣还原焙 烧后铁的物相组成与变化, 判断从焙烧产物中分离 铁组分的可能性;一份用于制备电镜薄片, 观察和分 析铁的物相、粒度及其与其他矿物的镶嵌关系, 为后 续磨矿--磁选提供理论依据 ;一份用于磨矿--磁选, 获得金属铁粉, 化验其全铁含量, 并利用下式计算铁 的回收率, 铁的回收率 = 金属铁粉中铁的质量分数 ×金属铁粉产率 原渣中铁的质量分数 . 2 结果与讨论 影响提钒尾渣直接还原效果的因素有很多, 本 文只考虑焙烧温度的影响, 其他因素 (如原料配比 、 焙烧时间 )的影响已在初步实验中优化和确定 . 1— MFe(金属铁 ) ;2— Fe2 O3;3— TiO2;4— NaFe( SiO3 ) 2;5— Fe2TiO5;6— Fe2SiO4;7— Ca3 ( FeTi) 2 [ SiTiO4 ] 3 图 1 提钒尾渣还原焙烧产物的 XRD图 Fig.1 XRDpatternsofreductionroastingproductsfromvanadium tailings 2.1 焙烧产物的 XRD分析 图 1所示为提钒尾渣还原焙烧产物的 XRD图 . 从图中可见, 随着焙烧温度的升高, 原渣中的主要铁 矿物 Fe2O3 、Fe2 TiO5的衍射峰逐渐减弱并消失, 产物 中金属铁、TiO2的衍射峰逐渐出现并增强 .当焙烧 温度为 1100℃时, Fe2O3衍射峰已基本消失, Fe2 TiO5 的衍射峰峰值已很低, 金属铁 、TiO2等新物相的衍 射峰则明显出现 .说明当焙烧温度达到 1 100 ℃ 时, 原渣中的 Fe2 O3基本还原成了金属铁, Fe2 TiO5 · 1259·