。642° 北京科技大学学报 第32卷 微波加热与回流加热相比，两者的传热方式和 传质方式完全不同.传统的回流加热是通过辐射、 0110 对流、传导这三种方式由表及里进行的，在物料中形 成“外热内冷”的温度场.微波加热是材料在电磁场 中因介质损耗引起的介电加热而产生热效应，一般 在物料中形成“外冷内热”的温度场.物质的微波加 热过程与物质内部分子的极化有密切关系.硫化铋 作为一种半导体材料，其介电耗损因子较大而微波 的透射深度较深，因而能很好地吸收微波，能较大程 20 30 40 50 60 70 0 28) 度地缩短反应时间并提高反应效率.但是，在微波 图4硫化铋样品的XRD图.（网样品1（样品3 辐射下，纳米粒子的生长情况还没彻底弄清楚，微波 Fg 4 XRD patems of Bi S sampkes (a)Saple1 (b Sa- 加热影响晶体微结构的过程还并不清楚，有待进一 ple3 步研究. (图5()，而(220)晶面为其优势生长晶面，也与 3结论 XRD图4马数据相吻合.两个样品的选区电子衍 射图中都可以清楚看到硫化铋纳米棒的衍射斑点， 本研究以柠檬酸铋为原料，采用微波法合成了 这也说明硫化铋纳米棒具有很好的结晶度并且为单 硫化铋纳米棒，并探讨了表面活性剂种类和用量对 晶结构（图5(9、(） 纳米硫化铋形貌的影响，得到了合成硫化铋纳米棒 的最佳工艺条件.在CTAB或B-CD的浓度约为 0.2m (b) 0.005mo1工C'的条件下微波合成的硫化铋纳米棒 具有尺寸均匀、分散性好和结晶度高等特点.研究 还发现，微波法制备纳米硫化铋与回流法相比，晶格 生长方向并不相同，并且可以减少约8%的反应时 间，提高了合成效率. 02 参考文献 II]Zhu JM YangK Zhu J J eta]Them icrostrucure sudies of bismuth sulfide nanorods prepared by sonochem ical me thad Opt Mae灯20032389 13 ZhangQ Zhu Q A Sun X E et al Cantrol nthesis of BiS nanoma terials with diffe rent mohobgies by surfactnts Chn I Inorg Chem 2008 24(4):547 (张琪，朱启安，孙旭峰，等表面活性剂控制合成不同形貌的 纳米硫化铋.无机化学学报，2008244：547) 【犭X aY Yang P Sun Y et a]One dmensinal nanosucuures synthesis characterization and applications Adv Mater 2003 15353 [4 RabnQ Perez JM Grmm J et al An X-my coputed mma 51/nm graphy magng agent based on bng cirola ting bisuth suphie nanoparticles NatMater 2006 5 118 图5回流和微波法合成硫化铋纳米棒的TEM HRTEM和S\D [5 MaX Y Liu l,MoW I,et al Suracrntassisted solothemal 图(3，(9分别为样品3的TM和HRTEMI图：(b,(4分 synhesis of Bi S naoods JCrystGrowh 2007 306 159 别为样品1的TEM和HRTEME图：(9，（分别为样品3和1a 【日Xie G QoZ P Zeng M日et al A singksource appacho 的选区电子衍射图 BiS and Sb S nanorols via a hydrothemal treamen:Coa Fg 5 TEM HRTEM mages and SAED Pattems of Bi S nanoods G0whD520044513 nthesized by refuxing and micowave imad仰（两md(9 [7 Han Q Chen J Yang X et al Preparation of unifm BiS TEM and HRTEM maesof Saple3 (b and(d)TEM and HR- nanoods usng xan thate coplexes of bimut II).J PhysChem TEM mages of Sapl1a and(SAED Pattems of Sampks3 C200711:1402 and 1 a espectivepy [8 Chen R SoM H Che CM et al Controlled synthesis of h北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 图 4 硫化铋样品的 XRD图.( a) 样品 1a;( b) 样品 3 Fig.4 XRDpatternsofBi2 S3 samples:(a) Sample1a;( b) Sam￾ple3 (图 5( d) ), 而 ( 220)晶面为其优势生长晶面, 也与 图 5 回流和微波法合成硫化铋纳米棒的 TEM、HRTEM和 SAED 图.( a), ( c)分别为样品 3的 TEM和 HRTEM图;( b), ( d) 分 别为样品 1a的 TEM和 HRTEM图;( e), (f)分别为样品 3和 1a 的选区电子衍射图 Fig.5 TEM, HRTEMimagesandSAEDpatternsofBi2S3 nanorods synthesizedbyrefluxingandmicrowaveirradiation:( a) and( c) TEMandHRTEMimagesofSample3;( b) and( d) TEMandHR￾TEMimagesofSample1a;( e) and( f) SAEDpatternsofSamples3 and1a, respectively XRD(图 4a)数据相吻合.两个样品的选区电子衍 射图中都可以清楚看到硫化铋纳米棒的衍射斑点, 这也说明硫化铋纳米棒具有很好的结晶度并且为单 晶结构 (图 5( e) 、( f) ) . 微波加热与回流加热相比, 两者的传热方式和 传质方式完全不同 .传统的回流加热是通过辐射、 对流 、传导这三种方式由表及里进行的, 在物料中形 成“外热内冷”的温度场 .微波加热是材料在电磁场 中因介质损耗引起的介电加热而产生热效应, 一般 在物料中形成 “外冷内热 ”的温度场 .物质的微波加 热过程与物质内部分子的极化有密切关系 .硫化铋 作为一种半导体材料, 其介电耗损因子较大而微波 的透射深度较深, 因而能很好地吸收微波, 能较大程 度地缩短反应时间并提高反应效率.但是, 在微波 辐射下, 纳米粒子的生长情况还没彻底弄清楚, 微波 加热影响晶体微结构的过程还并不清楚, 有待进一 步研究. 3 结论 本研究以柠檬酸铋为原料, 采用微波法合成了 硫化铋纳米棒, 并探讨了表面活性剂种类和用量对 纳米硫化铋形貌的影响, 得到了合成硫化铋纳米棒 的最佳工艺条件 .在 CTAB或 β --CD的浓度约为 0.005 mol·L -1的条件下微波合成的硫化铋纳米棒 具有尺寸均匀 、分散性好和结晶度高等特点 .研究 还发现, 微波法制备纳米硫化铋与回流法相比, 晶格 生长方向并不相同, 并且可以减少约 80%的反应时 间, 提高了合成效率 . 参 考 文 献 [ 1] ZhuJM, YangK, ZhuJJ, etal.Themicrostructurestudiesof bismuthsulfidenanorodspreparedbysonochemicalmethod.Opt Mater, 2003, 23:89 [ 2] ZhangQ, ZhuQA, SunXF, etal.ControlsynthesisofBi2 S3 nanomaterialswithdifferentmorphologiesbysurfactants.ChinJ InorgChem, 2008, 24( 4 ):547 (张琪, 朱启安, 孙旭峰, 等.表面活性剂控制合成不同形貌的 纳米硫化铋.无机化学学报, 2008, 24( 4) :547) [ 3] XiaY, YangP, SunY, etal.One-dimensionalnanostructures: synthesis, characterizationandapplications.AdvMater, 2003, 15:353 [ 4] RabinO, PerezJM, GrimmJ, etal.AnX-raycomputedtomo￾graphyimagingagentbasedonlong-circulatingbismuthsulphide nanoparticles.NatMater, 2006, 5:118 [ 5] MaXY, LiuL, MoWL, etal.Surfactant-assistedsolvothermal synthesisofBi2 S3 nanorods.JCrystGrowth, 2007, 306:159 [ 6] XieG, QiaoZP, ZengMH, etal.Asingle-sourceapproachto Bi2 S3 andSb2S3 nanorodsviaahydrothermaltreatment.Cryst GrowthDes, 2004, 4:513 [ 7] HanQ, ChenJ, YangX, etal.PreparationofuniformBi2 S3 nanorodsusingxanthatecomplexesofbismuth( Ⅲ ) .JPhysChem C, 2007, 111:14072 [ 8] ChenR, SoMH, CheCM, etal.Controlledsynthesisofhigh · 642·