第11期 李士琦等：超细赤铁矿粉非熔态还原实验研究 ·1413 高速气流深度细磨，在650~850℃和纯H、1009% 氛下升温过程中热重和差热的变化情况，最终测得 C两种气氛下进行非熔态还原实验研究. 不同粒度矿粉中游离水和结晶水的质量分数分别为 1超细赤铁矿粉还原实验 常规细粉3.45%、超细粉3.23%. 1.3还原实验原理 1.1超细赤铁矿粉制备 铁氧化物由高价逐级向低价还原转变的热力学 将湖北恩施赤铁矿样品进行化学分析，主要成 研究结果已为公认【一9.不同温度下的平衡气相成 分（质量分数）为：TFe42.89%,Fe01789%, 分如图2所示7-.可以看出：在纯H或100%C0 P086%,经由粗磨、筛分和烘干后，采用高速气流 的强还原气氛下，在较低温度下均可实现FO→ 磨技术，将0.18~0.154的常规细矿粉磨至超细 FSQ→F),F的转变，在实际过程中影响还原度 粒度，激光衍射散射粒度分布测定情况如图1所示. 的因素主要为动力学因素 可以看出：超细矿粉颗粒平均粒度为2四粒度分 一C0/C0+C0) 布范围为10~10四 Fe -…H/H+H.0) 100 d 710 60 0 8 40 H)d FrO 60 6 Fe0. 20 300500700900110013001500 2 温度℃ 图2不同温度下QH,还原铁氧化物的平衡气相成分图 10 10 10 Fg2 Equilbrim gs composition of iran oxide educed by CO or 粒度m 月atdifrt mperaures 图1超细赤铁矿粉的粒度分布情况(Q为累积分布，为粒度分 布) 铁氧化物还原反应前、后均有气相存在，且气相 Fg 1 Panicle size distrbution of fe grinding hematite powder 分子数不变，其他参加反应的物质皆为纯固态，反应 1.2赤铁矿粉含水量测定 的平衡状态不受系统总压力的影响. 使用WCT一1C型微机差热天平，采用热重分 14还原实验装置 析和差热分析联用的方法（即TG一DTA法），分别 非熔态还原实验采用热重方法测量还原前、后 对0.18~0.154m的常规细粉和平均粒度为2μm 矿粉的失重量，进而计算其还原情况.实验装置如 的超细粉进行了差热分析，得到矿粉在氩气保护气 图3所示，主要包括以下几部分. C0.+C=2C0 一氮气源：2一氢气源：3一二氧化碳气源：4一煤气重整装置：5一流量计：6一电阻炉：7一坩埚：8失重计量仪：9刚玉球 图3铁矿石还原实验装置图 Fg 3 Schem atic diagram of expermenal appara us for iron ore reduction第 11期 李士琦等:超细赤铁矿粉非熔态还原实验研究 高速气流深度细磨, 在 650 ～ 850 ℃和纯 H2 、100% CO两种气氛下进行非熔态还原实验研究. 1 超细赤铁矿粉还原实验 1.1 超细赤铁矿粉制备 将湖北恩施赤铁矿样品进行化学分析, 主要成 分 ( 质 量 分 数 ) 为 :TFe42.8%, FeO 1.78%, P0.86%, 经由粗磨、筛分和烘干后, 采用高速气流 磨技术, 将 0.18 ～ 0.154 mm的常规细矿粉磨至超细 粒度, 激光衍射散射粒度分布测定情况如图 1所示 . 可以看出:超细矿粉颗粒平均粒度为 2 μm, 粒度分 布范围为 10 2 ～ 10 4 nm. 图 1 超细赤铁矿粉的粒度分布情况 (Q为累积分布, q为粒度分 布) Fig.1 Particlesizedistributionoffinegrindinghematitepowder 1.2 赤铁矿粉含水量测定 使用 WCT-1C型微机差热天平, 采用热重分 析和差热分析联用的方法 (即 TG-DTA法 ), 分别 对 0.18 ～ 0.154 mm的常规细粉和平均粒度为 2 μm 的超细粉进行了差热分析, 得到矿粉在氩气保护气 氛下升温过程中热重和差热的变化情况, 最终测得 不同粒度矿粉中游离水和结晶水的质量分数分别为 常规细粉 3.45%、超细粉 3.23%. 1.3 还原实验原理 铁氧化物由高价逐级向低价还原转变的热力学 研究结果已为公认 [ 4 -6] .不同温度下的平衡气相成 分如图 2所示 [ 7 -8] .可以看出:在纯 H2或 100% CO 的强还原气氛下, 在较低温度下均可实现 Fe2 O3 ※ Fe3O4※FeO※Fe的转变, 在实际过程中影响还原度 的因素主要为动力学因素. 图 2 不同温度下 CO、H2还原铁氧化物的平衡气相成分图 Fig.2 EquilibriumgascompositionofironoxidereducedbyCOor H2 atdifferenttemperatures 铁氧化物还原反应前、后均有气相存在, 且气相 分子数不变, 其他参加反应的物质皆为纯固态, 反应 的平衡状态不受系统总压力的影响. 1.4 还原实验装置 非熔态还原实验采用热重方法测量还原前、后 矿粉的失重量, 进而计算其还原情况 .实验装置如 图 3所示, 主要包括以下几部分. 1—氮气源;2—氢气源;3—二氧化碳气源;4—煤气重整装置;5—流量计;6—电阻炉;7—坩埚;8—失重计量仪;9—刚玉球 图 3 铁矿石还原实验装置图 Fig.3 Schematicdiagramofexperimentalapparatusforironorereduction · 1413·