溶液,稀释时,补加一定量相应的酸,使溶液酸度保持在O.lmL以上。 3.5.3多元素混合标准溶液的配制 为进行多元素同时测定,简化操作手续,必须根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质, 用单元素中间标准溶液,分组配制成多元素混合标准溶液。由于所用标准溶液的性质及仪器性能 以及对样品待测项目的要求不同,元素分组情况也不尽相同。表5列出了本方法条件下的元素分 组表供工作时参考。 混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致。 表4多元素混合标准溶液分组情况 元素 Ca me Fe 一浓度(mg)505010 II 浓度(mg/L)5050501.0 Ⅱ元素 Co Cd Cu Cr v Sr Ba Be Ni Pb Mn A 1-浓度(mg/L)101.0101.01.01.01.01.00.1.05.01.05.0 4仪器及主要工作参数 41仪器 电感耦台等离子发射光谱仪和一般实验室仪器以及相应的辅助设备。常用的电感耦合等离子 发射光谱仪通常分为多道式及顺序扫描式两种。 42主要工作参数 影响 ICP-AES法分析特性的因素很多,但主要工作参数有三个,即:高频功率载气流量及 观测高度。对于不同的分析项目及分析要求,上述三项参数存在一定差异。表3列出了一般仪器 采用通用的气动雾化器时,同时测定多种元素的工作参数折衷值范围,供使用时参考 表5工作参数折衷值范围 高频功率反射功率观测速度载气流量等离子气流进样量爆光时间 (W) (Lmin) EE(L/min)(mL/min) 1.0-1.4 6-16 1.0-1.5 101.5 1.5-3.0 1-20 5操作步骤 5.样品的预处理 (1)测定溶解态元素,样品采集后立即通过045μm滤膜过滤,弃去初始的50100mL溶液, 收集所需体积的滤液并用(1+)硝酸把溶液调节至pH<2。 (2)测定元素总量:取一定体积的均匀样品,加入(1+1)硝酸若干毫升,(视取样体积而定, 通常每0ou样品加5,oL硝酸)置于电热板上加热消解,确保溶液不沸腾,缓慢加热至近干(注 意:防止把溶液蒸至干涸)取下冷却,反复进行这一过程,直至试样溶液颜色变浅或稳定不变。 冷却后,加入硝酸若干毫升,再加入少量水,置电热板上继续加热使残渣溶解。冷却后,用水定 容至原取样体积,使溶液保持5%(VV的硝酸酸度。 (3)空白溶液:取与样品相同体积的水按与本节1、相同的手续制备试剂空白溶液 52样品测定 将预处理好的样品及空白溶液,在仪器最佳工作参数条件下,按照仪器使用说明书的有关规 定,两点标准化后,做样品及空白测定。扣除背景或以干扰系数法修正干扰 6结果计算 (1)扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度。4 溶液 稀释时 补加一定量相应的酸 使溶液酸度保持在0.1mL/L以上 3.5.3 多元素混合标准溶液的配制 为进行多元素同时测定 简化操作手续 必须根据元素间相互干扰的情况与标准溶液的性质 用单元素中间标准溶液 分组配制成多元素混合标准溶液 由于所用标准溶液的性质及仪器性能 以及对样品待测项目的要求不同 元素分组情况也不尽相同 表5列出了本方法条件下的元素分 组表供工作时参考 混合标准溶液的酸度应尽量保持与待测样品溶液的酸度一致 表4 多元素混合标准溶液分组情况 元素 Ca Mg Fe I 浓度(mg/L) 50 50 10 元素 K Na Al Ti II 浓度(mg/L) 50 50 50 1.0 II 元素 En Co Cd Cu Cr V Sr Ba Be Ni Pb Mn As I 浓度(mg/L) 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 0.1 1.0 5.0 1.0 5.0 4 仪器及主要工作参数 4.1 仪 器 电感耦台等离子发射光谱仪和一般实验室仪器以及相应的辅助设备 常用的电感耦合等离子 发射光谱仪通常分为多道式及顺序扫描式两种 4.2 主要工作参数 影响ICP-AES法分析特性的因素很多 但主要工作参数有三个 即 高频功率 载气流量及 观测高度 对于不同的分析项目及分析要求 上述三项参数存在一定差异 表3列出了一般仪器 采用通用的气动雾化器时 同时测定多种元素的工作参数折衷值范围 供使用时参考 表5 工作参数折衷值范围 高频功率 KW 反射功率 W 观测速度 (nm) 载气流量 (L/min) 等离子气流 量 (L/min) 进样量 (mL/min) 爆光时间 (s) 1.0-1.4 5 6-16 1.0-1.5 1.0-1.5 1.5-3.0 1-20 5 操作步骤 5.1 样品的预处理 (1) 测定溶解态元素 样品采集后立即通过0.45 m滤膜过滤 弃去初始的50一100mL溶液 收集所需体积的滤液并用(1+1)硝酸把溶液调节至pH 2 (2) 测定元素总量 取一定体积的均匀样品 加入(1+1)硝酸若干毫升 (视取样体积而定 通常每100mL样品加5 0mL硝酸)置于电热板上加热消解 确保溶液不沸腾 缓慢加热至近干(注 意 防止把溶液蒸至干涸)取下冷却 反复进行这一过程 直至试样溶液颜色变浅或稳定不变 冷却后 加入硝酸若干毫升 再加入少量水 置电热板上继续加热使残渣溶解 冷却后 用水定 容至原取样体积 使溶液保持5 (V/V)的硝酸酸度 (3) 空白溶液 取与样品相同体积的水按与本节1 相同的手续制备试剂空白溶液 5.2 样品测定 将预处理好的样品及空白溶液 在仪器最佳工作参数条件下 按照仪器使用说明书的有关规 定 两点标准化后 做样品及空白测定 扣除背景或以干扰系数法修正干扰 6 结果计算 (1) 扣除空白值后的元素测定值即为样品中该元素的浓度