⑧泰山医学院 省级精品课程申报 分析，这种方法就是压片法。压片法所用的碱金屈的卤化物应尽可能的纯净和干燥，试剂纯度 一般应达到分析纯，可以用的卤化物有NaCl、KCl、KBr、KI等。由于NaC1的晶格能较大，不 易压成透明薄片，而KI又不易精制，因此大多采用KBr或者KC1做样品载体。 由于氢键的作用，苯甲酸通常以二分子缔合体的形式存在。只有在测定气态样品或非极性溶 剂的稀溶液时，才能看到游离态苯甲酸的特征吸收。用固体压片法得到的红外光谱中显示的是 苯甲酸二分子缔合体特征，在2400-3000cm处是0-H仲展振动峰，峰宽且散，由于受氢健和 芳环共轭两方面的彪响，苯甲酸缔合体的C=0仲缩振动吸收位移到1700-1800cm'区（而游离 C=0仲展振动吸收是在1710-1730cm)区，苯环上C=C仲展振动吸收出现在1480-1500cm和 1590-1610cm,这两个峰是鉴别有无芳核行在的标志之一，一般后者峰较弱，前者峰较强。 本实验采用傅立叶红外光谱仪绘制固体试样苯甲酸的红外吸收光谱图，并与标准红外光谱图对 照进行定性分析和图谱解析。测定红外光谱图是要求样品纯废大于99%，且不含水， 三、主要试剂和仪器 1、傅立叶变换红外光谱仪(Thermo Nicolet IR2000):2、压片机（包括膜具）：3、窗片池（薄 膜夹或晶片架)：4、玛瑙研钵；5、药品勺、镊子：6、苯甲酸标样(A.R):7、溴化钾(AR) 8、脱脂棉：9、无水乙醇(A.R)(清洗剂)：10、红外箱：11、苯甲酸试样 四、实验步骤 1、溴化御、苯甲酸晶片（薄膜）制作 (1)溴化钾晶片：取预先在110℃烘干48h以上，并保存在干燥器内的溴化钾150g左右， 置于玛瑙研钵中研磨成粒径小于2μm(目测一下即可)细粉，然后用药品勺将少量（铺平底膜 片即可)溴化钾粉末转移到膜具内，装上压杆（慢慢转动着装入）放在压片机中轴线上（「万 不能放偏)，旋紧放油阀（面向自己旋），用力下按“压把”直到压力表显示40kN停止下按， 维持3~5mm,旋松放油阀，加压解除，压力表指针指“0”，小心从压膜中取出晶片，保存在 干燥期内待用（背景测量用），合格的晶片厚为1-2mm、无裂痕、局部无发白，如同玻璃般 完全透明，否则重新制作。 (2)苯甲酸标样晶片：另取一份150mg左右溴化钾置于干净的玛瑙研钵中，加入2~3唱苯 甲酸标样（预先也要干燥处理），在干燥箱中混合均匀，同上操作研磨成粒径小于2m均匀粉 末，压片并保存于干燥器中待用。 (3)苯甲酸样品晶片（该步可不做）：另取一份150mg左右溴化钾置于干净的玛瑙研钵中， 加入2~3mg苯甲酸样品（顶先也要干燥处理），在干燥箱中混合均匀，同上操作研磨成粒径小 于2μm均匀粉末，压片并保存于干燥器中待用