FHZHSZ0043水质游离氯和总氯的测定滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0043 水质一游离氯和总氯的测定一N,N一二乙基-1,4一苯二胺滴定法 范围 本方法等效采用国际标准ISO7393/-1985《水质游离氯和总氯的测定第一部 分:N,N一二乙基一1,4一苯二胺滴定法 本方法适用于0.0004-007mmo(003~5mg游离氯或总氯(以Ch计)的测定。样品浓 度较高时,需进行稀释。 附件A中叙述区别化合氯中一氯胺、二氯胺和三氯化氮的测定步骤。 2定义 表1名词及其组成 名词 同义词 组成 游离氯游离余氯:活性游离氯,潜在游离氯单质氯、次氯酸、次氯酸盐 总氯 总余氯 单质氯、次氯酸、次氯酸盐、氯胺 2.1游离氯;以次氯酸、次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯。 22化合氯:以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分。 23总氯:以“游离氯”或“化合氯”或两者形式存在的氯。 24氯胺:按本法测定氨的一、二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺NH2QCl,二氯 胺NHCb),三氯化氮NC3)和有机氮化合物的氯化衍生物。 3原理 3.1游离氯的测定 在pH6.2~65条件下,游离氯直接与N,N一二乙基一,4苯二胺(DPD应生成红色 化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失 3.2总氯的测定 存在过量碘化钾时反应,然后按3.1滴定 试剂 分析中使用的试剂均为分析纯级。 41水,不含氯和还原性物质的水:去离子水或蒸馏水经氯化至约0.14mmoL(10mgL)的水 平,储存在密闭的玻璃瓶中约16h,再暴露于紫外线或阳光下数小时,或用活性炭处理使之 脱氯,按下述步骤检验其质量。 向两个250mL无需氯量的锥形瓶中加入 第一个,100mL待测水和约1g碘化钾(44),混匀。lmin后,加入50mL缓冲溶液(4.2) 和50 mL DPD试液(43); b.第二个,100mL待测水和2滴次氯酸钠溶液(48)。2min后,加入50mL缓冲溶液和 50 ML DPD试液(43) 第一个瓶中不应显色,第二个瓶中应显粉红色 42缓冲溶液,pH6.5:在水(4.1)中依次溶解24g无水磷酸氢二钠( NachO4),或60.5g十二 水合磷酸氢二钠( NamPo4·12H0O)和46g磷酸二氢钾(KHPO4)加入100mL浓度为8g/L的 二水合EDIA二钠(C10H1小N2ONa2·2HO,或0.8g固体。必要时,加入0.020g氯化汞防霉 菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰。稀释至1000L混匀。 注意:汞盐剧毒,应安全处理。 43N,N一二乙基一,4一苯二胺硫酸盐( DPD)INH-C6H4-NC2H5)·H2SO4)溶液,1.lg/L: 将250mL水(41),2mL硫酸(卩=1.84gmL)和25mL的8gL二水合EDTA二钠溶液(或0.2g1 FHZHJSZ0043 水质 游离氯和总氯的测定 滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0043 水质 游离氯和总氯的测定 N N 二乙基 l 4 苯二胺滴定法 1 范围 本方法等效采用国际标准 ISO7393/I 1985 水质 游离氯和总氯的测定 第一部 分 N N 二乙基 1 4 苯二胺滴定法 本方法适用于 0.0004~0.07 mmol/L(0.03~5mg/L)游离氯或总氯(以 Cl2 计)的测定 样品浓 度较高时 需进行稀释 附件 A 中叙述区别化合氯中一氯胺 二氯胺和三氯化氮的测定步骤 2 定义 表 1 名词及其组成 名 词 同 义 词 组 成 游离氯 游离余氯 活性游离氯 潜在游离氯 单质氯 次氯酸 次氯酸盐 总氯 总余氯 单质氯 次氯酸 次氯酸盐 氯胺 2.1 游离氯 以次氯酸 次氯酸盐离子和溶解的单质氯形式存在的氯 2.2 化合氯 以氯胺和有机氯胺形式存在的总氯的一部分 2.3 总氯 以 游离氯 或 化合氯 或两者形式存在的氯 2.4 氯胺 按本法测定氨的一 二或三个氢原子被氯原子取代的衍生物(一氯胺 NH2Cl 二氯 胺 NHCl2) 三氯化氮 NCl3)和有机氮化合物的氯化衍生物 3 原理 3.1 游离氯的测定 在 pH6.2~6.5 条件下 游离氯直接与 N N 二乙基 l 4 苯二胺(DPD)反应生成红色 化合物 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至红色消失 3.2 总氯的测定 存在过量碘化钾时反应 然后按 3.1 滴定 4 试剂 分析中使用的试剂均为分析纯级 4.1 水 不含氯和还原性物质的水 去离子水或蒸馏水经氯化至约 0.14m mol/L(10mg/L)的水 平 储存在密闭的玻璃瓶中约 16h 再暴露于紫外线或阳光下数小时 或用活性炭处理使之 脱氯 按下述步骤检验其质量 向两个 250mL 无需氯量的锥形瓶中加入 a. 第一个 100mL 待测水和约 1g 碘化钾(4.4) 混匀 1min 后 加入 5.0mL 缓冲溶液(4.2) 和 5.0mL DPD试液(4.3) b. 第二个 100mL 待测水和 2 滴次氯酸钠溶液(4.8) 2min 后 加入 5.0mL 缓冲溶液和 5.0mL DPD试液(4.3) 第一个瓶中不应显色 第二个瓶中应显粉红色 4.2 缓冲溶液 pH6.5 在水(4.1)中依次溶解 24g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4) 或 60.5g 十二 水合磷酸氢二钠(Na2HPO4 12H2O)和 46g 磷酸二氢钾(KH2PO4) 加入 100mL 浓度为 8g/L 的 二水合 EDTA 二钠(C10H14N2O8Na2 2H2O) 或 0.8g 固体 必要时 加入 0.020g 氯化汞防霉 菌繁殖及试剂内痕量碘化物对游离氯检验的干扰 稀释至 1000mL 混匀 注意 汞盐剧毒 应安全处理 4.3 N N 二乙基 l 4 苯二胺硫酸盐(DPD)[NH2 C6H4 N(C2H5)2 H2SO4)溶液 1.1g/L 将 250mL 水(4.1) 2mL 硫酸( 1.84g/mL)和 25mL 的 8g/L 二水合 EDTA 二钠溶液(或 0.2g