石油化工、有机玻璃制造、农药等工业废水 测定水体中氰化物的方法有容量滴定法、分光光度法和离子选择电极法。测 定之前,通常先将水样在酸性介质中进行蒸馏,把能形成氰化氢的氰化物(全部 简单氰化物和部分络合氰化物)蒸出,使之与干扰组分分离。常用的蒸馏方法有 以下两种 (1)向水样中加入酒石酸和硝酸锌,调节pH值为4,加热蒸馏,则简单氰化 物及部分络合氰化物(如zn(CN):一)以氰化氢形式被蒸馏出来,用氢氧化钠溶 液吸收。取此蒸馏液测得的氰化物为易释放的氰化物。 (2)向水样中加入磷酸和EDTA,在pH<2的条件下加热蒸馏,此时可将全部 简单氰化物和除钻氰络合物外的绝大部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来 用氢氧化钠溶液吸收。取该蒸馏液测得的结果为总氰化物 (一)容量滴定法 取一定量预蒸馏溶液,调节至pH为1l以上,以试银灵作指示剂,用硝酸银 标准溶液滴定,则氰离子与银离子生成银氰络合物[Ag(CNz]一,稍过量的银离 子与试银灵反应,使溶液由黄色变为橙红色,即为终点。反应式如下: (二)分光光度法 1.异烟酸一吡唑啉酮分光光度法 取一定量预蒸馏溶液,调节p至中性,加入氯胺T溶液,则氰离子被氯胺 T氧化生成氯化氰(CNC1);再加入异烟酸一毗唑琳酮溶液,氯化氰与异烟酸作用 经水解生成戊烯二醛,与吡唑啉酮进行缩合反应,生成蓝色染料,在638nm波长 下,进行吸光度测定,用标准曲线法定量。 2.吡啶-巴比妥酸分光光度法 取一定量蒸馏馏出液,调节p为中性,氰离子与氯胺T反应生成氯化氰, 氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛,戊烯二醛再与巴比妥酸发生缩合反应,生成红 紫色染料,于580m波长处比色定量。反应式如下 本方法最低检测浓度为0.002mg/L;检测上限为0.45mg/L。 五、氟化物 氟是人体必需的微量元素之一,缺氟易患龋齿病。饮用水中含氟的适宜浓度 为0.5-1.0mg(F-)。当长期饮用含氟量高于1.5mg/L的水时,则易患斑齿病 如水中含氟高于4mg时,则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、 陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。 测定水中氰化物的主要方法有:氛离子选择电极法、氟试剂分光光度法等 对于污染严重的生活污水和工业废水,以及含氟硼酸盐的水均要进行预蒸 馏。清洁的地面水、地下水可直接取样测定。 六、含氮化合物 人们对水和废水中关注的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有 机氮和总氮。前四者之间通过生物化学作用可以相互转化。测定各种形态的含氮 化合物,有助于评价水体被污染和自净状况 (一)氨氮 水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨,N:)和离子氨(NH4’)形式存在 PDF文件使用" pdffactory"试用版本创建w, fineprint,com,cn石油化工、有机玻璃制造、农药等工业废水。 测定水体中氰化物的方法有容量滴定法、分光光度法和离子选择电极法。测 定之前，通常先将水样在酸性介质中进行蒸馏，把能形成氰化氢的氰化物(全部 简单氰化物和部分络合氰化物)蒸出，使之与干扰组分分离。常用的蒸馏方法有 以下两种： (1)向水样中加入酒石酸和硝酸锌，调节 pH 值为 4，加热蒸馏，则简单氰化 物及部分络合氰化物(如 zn(CN)：—)以氰化氢形式被蒸馏出来，用氢氧化钠溶 液吸收。取此蒸馏液测得的氰化物为易释放的氰化物。 (2)向水样中加入磷酸和 EDTA，在 pH＜2 的条件下加热蒸馏，此时可将全部 简单氰化物和除钻氰络合物外的绝大部分络合氰化物以氰化氢的形式蒸馏出来， 用氢氧化钠溶液吸收。取该蒸馏液测得的结果为总氰化物。 (一)容量滴定法 取一定量预蒸馏溶液，调节至 pH 为 11 以上，以试银灵作指示剂，用硝酸银 标准溶液滴定，则氰离子与银离子生成银氰络合物[Ag(CN)z]—，稍过量的银离 子与试银灵反应，使溶液由黄色变为橙红色，即为终点。反应式如下： (二)分光光度法 1．异烟酸一吡唑啉酮分光光度法 取一定量预蒸馏溶液，调节 pH 至中性，加入氯胺 T 溶液，则氰离子被氯胺 T 氧化生成氯化氰(CNCl)；再加入异烟酸—毗唑琳酮溶液，氯化氰与异烟酸作用， 经水解生成戊烯二醛，与吡唑啉酮进行缩合反应，生成蓝色染料，在 638nm 波长 下，进行吸光度测定，用标准曲线法定量。 2．吡啶-巴比妥酸分光光度法 取一定量蒸馏馏出液，调节 pH 为中性，氰离子与氯胺 T 反应生成氯化氰， 氯化氰与吡啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛再与巴比妥酸发生缩合反应，生成红 紫色染料，于 580nm 波长处比色定量。反应式如下： 本方法最低检测浓度为 0．002mg/L；检测上限为 0．45mg/L。 五、氟化物 氟是人体必需的微量元素之一，缺氟易患龋齿病。饮用水中含氟的适宜浓度 为 0．5—1.0mg(F-)。当长期饮用含氟量高于 1.5mg/L 的水时，则易患斑齿病。 如水中含氟高于 4mg 时，则可导致氟骨病。 氟化物广泛存在于天然水中。有色冶金、钢铁和铝加工、玻璃、磷肥、电镀、 陶瓷、农药等行业排放的废水和含氟矿物废水是氟化物的人为污染源。 测定水中氰化物的主要方法有：氛离子选择电极法、氟试剂分光光度法等。 对于污染严重的生活污水和工业废水，以及含氟硼酸盐的水均要进行预蒸 馏。清洁的地面水、地下水可直接取样测定。 六、含氮化合物 人们对水和废水中关注的几种形态的氮是氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、有 机氮和总氮。前四者之间通过生物化学作用可以相互转化。测定各种形态的含氮 化合物，有助于评价水体被污染和自净状况。 (一)氨氮 水中的氨氮是指以游离氨(或称非离子氨，NH：)和离子氨(NH4’)形式存在 PDF 文件使用 "pdfFactory" 试用版本创建 www.fineprint.com.cn