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5.线性范围检测器的线性范围是指样品浓度和应答值呈线性关系范围内最大与最小 浓度之比。如图4-13所示。 0 10 10 10 样品量 图4-13检测器线性范调 1—低被度;b一一高浓度 6.响应时间检测器的响应时间是指进入检测器的一个组分输出达到其真值的63%所 需的时间 一般讲检测器的响应时间是可以满足要求的,而记录仪的响应时间却是一个限制 性的因素 7.基流(办称“本底电流”或“零电流”)基流应理解为没有任何样品加到载气中时, 检测器所产生的信号。这里我们倾向于称为“零电流”,因为这样更适用于所有检测器。 对于氢焰离子化检测器来说,它的零电流越小越好,其正常值为3×101一102A. 如果载气、燃气和助燃气的本身含有杂质,气路不清洁,色谱柱流失等都会引起零电流增加 这就要求使用该检测器时 应特别注意上述几个因 对于电子捕获检测器的零电流通称基流1。,它是衡量检测器性能好坏的一个重要参数 它的正常值大约为10一10A。操作参数(温度、压力和流速)对它有影响、但不会超出上 述数量级的范围。一且发生较大幅度的变化,多数是由于含有卤族元素的有机物质的沾污: 空气中O和水分的干扰造成。因此,检测器零电流的大小,是衡量检测器是否正常的重要 数据 8。稳定性稳定性系指检测器的噪声和基线漂移,以及检测器对操作条件(气体流速 压力、温度)的波动,对敏感度和响应值的重现性。检测器的稳定性和仪器的稳定性不同, 检测器的稳定性是检测器固有的性质,它仅与检测器的设计、结构和操作条件有关,而仪器 的稳定性是仪器的综合性能。 ()常用检剥器 检测器种类很多。 到目前为止至少有25种正式用作色谱的检测器 不过常用的为以下 4种,现将主要性能列于表4一2中以示比较。 1.热导检测器(TCD)热导检测器由于结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,对所有 物质部有响应.故被广泛用于常量分析。但在农药分析中,近年国际上逐渐被氢焰离子化检 测器所取代。 (1)结构:热导检测器的示意图见图4一14,它是由一个金属块(3)和装在通气室A和B 的两个热敏元件所组成,热敏元件是具有较大电阻温度系数的金属丝(如白金丝、钨丝或钱 钨丝)。在A、B二室中的热敏金属丝电阻值完全相同,往A室通人纯载气,而8室则调入 从色谱柱流出的含有样品蒸气的载气。为了测量热丝阻值的变化,把热丝(4和(5)作成一个 惠斯登电桥,如图4一15所示。5.线性范围 检测器的线性范围是指样品浓度和应答值呈线性关系范围内最大与最小 浓度之比。如图 4-13 所示。 6.响应时间 检测器的响应时间是指进入检测器的一个组分输出达到其真值的 63%所 需的时间。一般讲检测器的响应时间是可以满足要求的,而记录仪的响应时间却是一个限制 性的因素。 7.基流(办称“本底电流”或“零电流’’) 基流应理解为没有任何样品加到载气中时, 检测器所产生的信号。这里我们倾向于称为“零电流”,因为这样更适用于所有检测器。 对于氢焰离子化检测器来说,它的零电流越小越好,其正常值为 3×10-11 一 10-12A。 如果载气、燃气和助燃气的本身含有杂质,气路不清洁,色谱柱流失等都会引起零电流增加, 这就要求使用该检测器时,应特别注意上述几个因素。 对于电子捕获检测器的零电流通称基流 I0,它是衡量检测器性能好坏的一个重要参数。 它的正常值大约为 l0-8 一 10-9A。操作参数(温度、压力和流速)对它有影响、但不会超出上 述数量级的范围。一旦发生较大幅度的变化,多数是由于含有卤族元素的有机物质的沾污; 空气中 O2 和水分的干扰造成。因此,检测器零电流的大小,是衡量检测器是否正常的重要 数据之一。 8.稳定性 稳定性系指检测器的噪声和基线漂移,以及检测器对操作条件(气体流速、 压力、温度)的波动,对敏感度和响应值的重现性。检测器的稳定性和仪器的稳定性不同, 检测器的稳定性是检测器固有的性质,它仅与检测器的设计、结构和操作条件有关,而仪器 的稳定性是仪器的综合性能。 (三)常用检测器 检测器种类很多,到目前为止至少有 25 种正式用作色谱的检测器,不过常用的为以下 4 种,现将主要性能列于表 4—2 中以示比较。 1.热导检测器(TCD) 热导检测器由于结构简单,灵敏度适宜,稳定性较好,对所有 物质部有响应.故被广泛用于常量分析。但在农药分析中,近年国际上逐渐被氢焰离子化检 测器所取代。 (1)结构:热导检测器的示意图见图 4—14,它是由—个金属块(3)和装在通气室 A 和 B 的两个热敏元件所组成,热敏元件是具有较大电阻温度系数的金属丝(如白金丝、钨丝或铼 钨丝)。在 A、B 二室中的热敏金属丝电阻值完全相同,往 A 室通人纯载气,而 8 室则调入 从色谱柱流出的含有样品蒸气的载气。为了测量热丝阻值的变化,把热丝(4)和(5)作成一个 惠斯登电桥,如图 4-15 所示
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