二、研究方法 本文主要使用高性能的JEM一1000、JEM一200、EM一400等透射式电子显微镜，观 察GH302合金析出相的形态及分布，并进行电子衍射研究。众所周知，由于电子衍射的二 次衍射效应、入射束的相对方位以及样品厚度等原因，都会影响衍射花样中衍射斑点的强度 分布，所以靠衍射斑点的强度差异确定晶体结构是困难的。〔9)然而，对于那些只有点阵消 光的晶体，二次衍射效应虽然能改变衍射斑点的强度分布，但不能增加新的衍射班点，μ相 按六方处理有点阵消光，这类消光绝不会因二次衍射效应而增加新的衍射斑点。所以，在电 子衍射花样中如果出现新斑点，又能排除是相高级劳厄带或者其它结构的话，就可根据 衍射的消光规律，确定工业合金中析出μ相的空间格子类型和空间群，从而可以进一步分析 它同理想(R3m)μ相结构的关系。 另外使用EM一400的能谱分析μ相单颗品粒的成分。 三、μ相的电子衍射花样及指标化 1、μ相的消光规律 4相空问群为D:一R3m,它的菱形单脆有13个 原子，等效的六方单脆有39个原子。见图(1) 将晶脆中原子坐标代入结构因子计算公式〔11)并做 简化处理： 按菱形计算： 所有 Fh1≠0 即结构不消光。 μ相按六方处理计算的衍射条件符合 -h+k+1=3n (n=0,±1，±2…)的规非〔10〕，即双重体心六 方的点阵消光规律。 2、4相的单晶电子衍射花样 u相(R3m)单品电子衍射花样按六方指标化 后，都应符合-h+k+1=3n(n=0,±1，±2…)的 衍射规律。二维点列具有六次旋转轴的〔001)μ带轴的衍 图(1)4相(A。B,)结构的菱 射花样通常如图(2)所示情况，即000点附近出现的衍射 形单脆和等效的六方单脆 斑点的次序是{110}、{300}、{220}、…这里{100}、 ·A原子。B原子 {200}等都已消光了。如果在六次旋转对称的衍射花 样中出现有相当于4相的100、200斑点的话，要区别 2z0 以下几种性形： (1)是μ4相的高级芳厄带在N=0层投影的重叠园 ●300 ◆j00 形。我们计算了u相〔001)μ的倒易面间距和μ相〔001)μ 270 带轴的高级劳厄带N=±1层在N=0层的投影位置，认 ●20 为这种可能是存在的。此时的100、200，点相当于101、 ● 201,但是这要有-一个尔件，就是品体沿电子束的 方向是很薄的梢况下，衍射的二维效应使倒易棒拉长，图(2)μ相R3〔001)μ衍射花样 136二 、 研 究 方 法 本文主 要 使用 高性能 的 一 、 一 、 一 等透射式 电子显微镜 ， 观 察 合 金析 出相的形 态 及 分布 ， 并进行 电子衍射 研究 。 众所周 知 ， 由于 电子衍射的二 次衍射 效 应 、 入 时束的 相 讨方 位 以 及样品厚度等原因 ， 都 会影 响衍射 花 样 中衍射斑 点的强度 分布 ， 所 以 靠 衍射 斑 点的 强 度差 异 确定 晶 体结 构是 困难 的 。 〔 〕然 而 ， 对 于 那些只 有点 阵消 光的 晶 体 ， 二 次衍射效 应 虽然 能改 变衍射 斑 点的强度 分布 ， 但不 能增 加 新 的衍射 斑点 ， 协 相 按六方处理 有点 阵消 光 ， 这 类消光绝不 会因二次衍射 效应而增加新 的衍射斑 点 。 所 以 ， 在 电 子衍射 花样 中如果 出现 新斑 点 ， 又 能排 除是 协 相 高 级 劳厄带 或者 其它结 构的话 ， 就可根 据 衍射 的 消光规律 ， 确定工 业 合 金 中析 出 卜相 的空 间格子类型 和空 间群 ， 从而 可 以进一 步分析 它 同理 想 件 相结 构 的关 系 。 另外 使用 一 的能谱 分析 林 相 单颗 晶 粒 的成分 。 三 、 件 相的 电子 衍射花 样及 指标化 、 林 相 的消光 规律 协 相 空 间群 为 几一 ， 它 的菱形 单脆有 个 原 子 ， 等效 的六方单脆 有 个原 子 。 见 图 将晶脆 中原 子 坐标代 入结 构因子计 算公 式 〔 〕并做 简化处理 按 菱形 计 算 所 有 公 子 。 即结 构不 消 光 。 件 相按六方 处理计 算的 衍射 条件符 合 一 ， 土 一， 士 … … 的规律 〔 〕 ， 即 双 重 体心 六 方 的 点 阵 消光规律 。 、 件 相 的单 晶 电子衍射 花样 件 相 单 晶 电 子 衍射 花样按六方 指标 化 后 ， 都 应 符 合 一 ， 士 ， 士 … 的 衍射 规律 。 二维 点列 具有六次旋 转轴 的 〔 〕卜带轴 的衍 射 花样通 常如 图 所示 卜兮况 ， 即 点 附近 出现的衍射 斑 点的次序 是 、 、 、 … 这 里 、 等 都 已消光 了 。 如 果 在六 次旋 转对 称的 衍射 花 样 中出现有相 当于 卜 相 的 。 、 。 斑 点 的 话 ， 要 区另 以下 几种 性形 是 件 相 的 高级劳 厄 带 在 层 投影 的重 叠 园 形 。 我们 计 算了 件相 〔 〕 “ 的 倒易面 间 距和 协相 〔 〕 件 带轴 的 高级 劳厄 带 士 层 在 层的投 影 位置 ， 认 为这 种 可能 是存在 的 。 此 时的 、 饭相 当于 、 ， 但 是 这 要 有一 个条 件 ， 就 是 品 体 沿 电子 束的 方 向是很薄 的情 况下 ， 衍射 的二 维 效 应 使 倒易棒拉长 ， 图 件 相 。 ， 结 构 的菱 形· 单脆 和 等效 的六 方 单脆 原 子 。 原 子 创 初口 下。 图 件 相 〔 〕 卜 衍射 花样