,1060 北京科技大学学报 第33卷 其进行铁资源的回收和综合利用，以赤泥的减量化、 电镜 资源化为目标，力求获得较好的经济效益， 3结果与讨论 1赤泥性质 3.1深度还原 实验所采用的拜耳法高铁赤泥，为国内某氧化 3.1.1还原剂用量 铝厂采用进口铝土矿生产氧化铝所排放的固体废弃 在深度还原反应过程中，为使铁的氧化物得到 物，化学元素分析（表1）结果表明，该赤泥的主要 充分的还原，必须向系统提供充足的还原剂，使其形 化学组成是Fe ALO3和SD2,磷和硫等有害元素的 成良好的还原气氛，这样才能将铁从其氧化物中充 成分相对较少，该拜耳法赤泥的X射线衍射如图1 分还原，本次实验以焦炭为还原剂，进行了还原剂 所示.由图1可知，赤泥中铁元素主要以赤铁矿 用量的实验，每次实验取20g赤泥，变化还原剂用 (hematite)和针铁矿(goeth ite)的形式存在，且赤铁 量，不同用量对产品指标的影响结果如图2所示， 矿较多，而赤泥中的铝和硅元素主要以三水铝石 还原条件：还原温度1250℃，还原时间60mn不采 (gibbsite)和石英(quar也)的形式存在，由于原铝土 用添加剂；磁选条件：磨矿细度一0.076mm大于 矿中的二氧化硅、三氧化二铝与氢氧化钠会反应生 90%,磁场强度111.44kAm.由图2可以看出： 成难溶的铝硅酸钠，所以在图1中还出现了铝硅酸 当还原剂用量为1g的时候，铁精矿的品位很高，但 钠峰. 其回收率却很低，这是由于配碳量少，赤泥的还原较 表1赤泥的化学组成（质量分数） 不彻底；而当配碳量较高时，铁精矿与脉石矿物的单 Table I Che ical composition of red mud % 体解离效果不是很好，铁精矿指标增幅较小甚至开 TFe AkO3 S02 Cao MgO P 始降低 37.1 17.1 7.46 1.690.090.170.068 100r 100 ◆90 700 2 80 600 400 33 60 量一品位◆一同收率 60 300 ① 200 5 1.0 1.5 2.02.53.0 35 100 还原剂量g 5060 708090 20 图2还原剂用量对产品指标的影响 Fig 2 Effect of reductant dosage on product index ①一赤铁矿；②一针铁矿：③一三水铝石：④一铝硅酸钠：⑤一石英 图1赤泥的X射线衍射曲线 Fig 1 X-may diffraction (XRD)pattem of red mud 般认为，还原过程中配碳量越大，还原速度则 越快，所用的还原时间也越短，但并非还原剂的量越 2实验方法 多越好.一方面是对资源和能源的浪费；另一方面 增加了体系中杂质成分的含量，易使SD2和Ab03 赤泥干燥后，将其与还原剂、添加剂等配料按设 等组分在高温下与F0发生化学反应，生成稳定的 定比例分别称量，加入球磨机内混合均匀后置入石 2F0SD和Fc0·Ab0等复杂化合物，并夹杂在铁 墨坩埚中，待电炉升至设定温度时，将配合好物料的 精矿中，致使铁精矿的品位降低，同时，增加配碳量 坩埚放入电炉中并保温一定时间后取出，焙烧产物 后，由于焦炭消耗所占据的空位或者气孔量也会增 采用在空气中自然冷却，然后采用湿式棒磨机和弱 多，阻碍了铁晶粒间的连晶程度，导致铁晶粒微小， 磁选管分别进行磨矿和磁选分离作业·本实验的工 不利于后续磨矿过程中铁精矿与脉石矿物的单体解 艺路线为物料配合→深度还原→磨矿作业→磁选 离⑧).综合考虑各种因素的影响，选取还原剂用量 作业→铁微粉 为2.5s占配料总质量的11%. 实验设备包括A31001型电子天平、CGME-8/ 3.1.2还原焙烧温度 200型硅钼棒马弗炉、中12am×12am石墨坩埚、 在深度还原反应过程中，为使铁的氧化物得到 QM-4H型湿式棒磨机、0~200k4·m型磁选管、 充分还原，还必须向系统提供充足的热量，且深度还 R igaku D/max型X射线测试仪和S250型扫描 原的焙烧温度不仅直接影响到赤泥的还原速度和还北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 其进行铁资源的回收和综合利用‚以赤泥的减量化、 资源化为目标‚力求获得较好的经济效益． 1 赤泥性质 实验所采用的拜耳法高铁赤泥‚为国内某氧化 铝厂采用进口铝土矿生产氧化铝所排放的固体废弃 物．化学元素分析 （表 1）结果表明‚该赤泥的主要 化学组成是 Ｆｅ、Ａｌ2Ｏ3和 ＳｉＯ2‚磷和硫等有害元素的 成分相对较少．该拜耳法赤泥的 Ｘ射线衍射如图 1 所示．由图 1可知‚赤泥中铁元素主要以赤铁矿 （ｈｅｍａｔｉｔｅ）和针铁矿 （ｇｏｅｔｈｉｔｅ）的形式存在‚且赤铁 矿较多‚而赤泥中的铝和硅元素主要以三水铝石 （ｇｉｂｂｓｉｔｅ）和石英 （ｑｕａｒｔｚ）的形式存在‚由于原铝土 矿中的二氧化硅、三氧化二铝与氢氧化钠会反应生 成难溶的铝硅酸钠‚所以在图 1中还出现了铝硅酸 钠峰． 表 1 赤泥的化学组成 （质量分数 ） Ｔａｂｌｅ1 Ｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆｒｅｄｍｕｄ ％ ＴＦｅ Ａｌ2Ｏ3 ＳｉＯ2 ＣａＯ ＭｇＯ Ｓ Ｐ 37∙1 17∙1 7∙46 1∙69 0∙09 0∙17 0∙068 ①－赤铁矿；②－针铁矿；③－三水铝石；④－铝硅酸钠；⑤－石英 图 1 赤泥的 Ｘ射线衍射曲线 Ｆｉｇ．1 Ｘ-ｒａｙｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ（ＸＲＤ） ｐａｔｔｅｒｎｏｆｒｅｄｍｕｄ 2 实验方法 赤泥干燥后‚将其与还原剂、添加剂等配料按设 定比例分别称量‚加入球磨机内混合均匀后置入石 墨坩埚中‚待电炉升至设定温度时‚将配合好物料的 坩埚放入电炉中并保温一定时间后取出‚焙烧产物 采用在空气中自然冷却‚然后采用湿式棒磨机和弱 磁选管分别进行磨矿和磁选分离作业．本实验的工 艺路线为物料配合→深度还原→磨矿作业 →磁选 作业→铁微粉 ［7］． 实验设备包括 ＪＡ31001型电子天平、ＣＧＭＥ--8／ 200型硅钼棒马弗炉、●12ｃｍ×12ｃｍ石墨坩埚、 ＱＭ--4Ｈ型湿式棒磨机、0～200ｋＡ·ｍ －1型磁选管、 ＲｉｇａｋｕＤ／ｍａｘ型 Ｘ射 线 测 试 仪 和 Ｓ250型 扫 描 电镜． 3 结果与讨论 3∙1 深度还原 3∙1∙1 还原剂用量 在深度还原反应过程中‚为使铁的氧化物得到 充分的还原‚必须向系统提供充足的还原剂‚使其形 成良好的还原气氛‚这样才能将铁从其氧化物中充 分还原．本次实验以焦炭为还原剂‚进行了还原剂 用量的实验‚每次实验取 20ｇ赤泥‚变化还原剂用 量‚不同用量对产品指标的影响结果如图 2所示． 还原条件：还原温度 1250℃‚还原时间 60ｍｉｎ‚不采 用添加剂；磁选条件：磨矿细度 －0∙076ｍｍ大于 90％‚磁场强度 111∙44ｋＡ·ｍ －1．由图 2可以看出： 当还原剂用量为 1ｇ的时候‚铁精矿的品位很高‚但 其回收率却很低‚这是由于配碳量少‚赤泥的还原较 不彻底；而当配碳量较高时‚铁精矿与脉石矿物的单 体解离效果不是很好‚铁精矿指标增幅较小甚至开 始降低． 图 2 还原剂用量对产品指标的影响 Ｆｉｇ．2 Ｅｆｆｅｃｔｏｆｒｅｄｕｃｔａｎｔｄｏｓａｇｅｏｎｐｒｏｄｕｃｔｉｎｄｅｘ 一般认为‚还原过程中配碳量越大‚还原速度则 越快‚所用的还原时间也越短‚但并非还原剂的量越 多越好．一方面是对资源和能源的浪费；另一方面 增加了体系中杂质成分的含量‚易使 ＳｉＯ2和 Ａｌ2Ｏ3 等组分在高温下与 ＦｅＯ发生化学反应‚生成稳定的 2ＦｅＯ·ＳｉＯ2和 ＦｅＯ·Ａｌ2Ｏ3等复杂化合物‚并夹杂在铁 精矿中‚致使铁精矿的品位降低．同时‚增加配碳量 后‚由于焦炭消耗所占据的空位或者气孔量也会增 多‚阻碍了铁晶粒间的连晶程度‚导致铁晶粒微小‚ 不利于后续磨矿过程中铁精矿与脉石矿物的单体解 离 ［8］．综合考虑各种因素的影响‚选取还原剂用量 为 2∙5ｇ‚占配料总质量的 11％． 3∙1∙2 还原焙烧温度 在深度还原反应过程中‚为使铁的氧化物得到 充分还原‚还必须向系统提供充足的热量‚且深度还 原的焙烧温度不仅直接影响到赤泥的还原速度和还 ·1060·