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五、问题讨论 1、呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色,并可能带有水分。因此使用前需蒸馏提纯,收 集155-162℃的馏分。最好采用减压蒸馏,收集54-55℃2.3KPa的馏分。新蒸过的呋喃 甲醛为无色或浅黄色液体。 2、反应在两相中进行,用聚乙二醇(400)作相转移催化剂。 3、反应开始后很剧烈,同时大量放热,溶液颜色变暗。若反应温度高于12℃时,则 反应温度极易升高,难以控制,致使反应液呈深红色。若低于8℃时,则反应速度过慢, 可能使部分呋喃甲醛积累,一旦反应发生,反应就会过于猛烈,而使温度迅速升高, 增加副反应,最终也可导致反应物变成深红色。 4、加入适量的水使固态的呋喃甲酸钠溶解,若加水过量会导致部分产品损失。 5、酸量一定要加足,保证酸化后pH=3,使呋喃甲酸充分游离出来。这是影响呋喃 甲酸收率的关键。 6、乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化,为什么要用刚果红试纸?如不用刚果红试纸, 怎样知道酸化是否恰当? 7、本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇?1、呋喃甲醛存放过久会变成棕褐色,并可能带有水分。因此使用前需蒸馏提纯,收 集155-162℃的馏分。最好采用减压蒸馏,收集54-55℃/2.3KPa的馏分。新蒸过的呋喃 甲醛为无色或浅黄色液体。 2、反应在两相中进行,用聚乙二醇(400)作相转移催化剂。 3、反应开始后很剧烈,同时大量放热,溶液颜色变暗。若反应温度高于12℃时,则 反应温度极易升高,难以控制,致使反应液呈深红色。若低于8℃时,则反应速度过慢, 可能使部分呋喃甲醛积累,一旦反应发生,反应就会过于猛烈,而使温度迅速升高, 增加副反应,最终也可导致反应物变成深红色。 4、加入适量的水使固态的呋喃甲酸钠溶解,若加水过量会导致部分产品损失。 5、 酸量一定要加足,保证酸化后pH=3,使呋喃甲酸充分游离出来。这是影响呋喃 甲酸收率的关键。 6、乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化,为什么要用刚果红试纸?如不用刚果红试纸, 怎样知道酸化是否恰当? 7、本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇? 五、问题讨论
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