V1—一样品消化液总体积,ml: V2—一测定用样品消化液体积,ml (二乙基二硫代氨基甲酸银法(银盐法) 1、原理:样品经消化后,经KI、氯化亚锡将五价还原为三价砷,然后与锌 和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢(AsH3),砷化氢再与二乙基二硫代氨 基甲酸银( AgDDO)作用,生成红色胶态银,与标准系列比较定量。 反应所生成的酸需中和掉,才有利于反应的进行,常用的碱有吡啶、三乙醇 胺、三乙胺、麻黄碱、马钱子碱等,其中以吡啶的效果最好,但吡啶的毒性大, 且其臭难闻,故常用三乙醇胺。 硫化氢、锑化氢也能与 ADDO作用而干扰测定,需预先除去。硫化氢可用 醋酸铅棉花吸收:锑的干扰可通过加入足量的KⅠ和氯化亚锡将锑还原成元素状 态,从而防止其生成锑化氢干扰测定 该法为国家标准法,但灵敏度不高。 77 V1——样品消化液总体积，ml； V2——测定用样品消化液体积，ml。 ㈡ 二乙基二硫代氨基甲酸银法（银盐法） 1、原理：样品经消化后，经 KI、氯化亚锡将五价还原为三价砷，然后与锌 和酸反应生成的新生态氢作用生成砷化氢（AsH3），砷化氢再与二乙基二硫代氨 基甲酸银（AgDDC）作用，生成红色胶态银，与标准系列比较定量。 反应所生成的酸需中和掉，才有利于反应的进行，常用的碱有吡啶、三乙醇 胺、三乙胺、麻黄碱、 马钱子碱等，其中以吡啶的效果最好，但吡啶的毒性大， 且其臭难闻，故常用三乙醇胺。 硫化氢、锑化氢也能与 AgDDC 作用而干扰测定，需预先除去。硫化氢可用 醋酸铅棉花吸收；锑的干扰可通过加入足量的 KI 和氯化亚锡将锑还原成元素状 态，从而防止其生成锑化氢干扰测定。 该法为国家标准法，但灵敏度不高