吴爱祥等：全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 453 的方法.常用的流变仪有旋转流变仪、毛细管黏 测定，该方法的准确性已得到广泛验证3-，或根 度计等，由于膏体中固含高，且颗粒尺度广，旋转 据流变仪测得的τ-数据，间接拟合获得 流变仪较其他类型的流变仪适用性更好.旋转流 (1)直接测量法 变仪所用转子类型繁多，包括桨式、同轴圆筒式、 ①在控制剪切速率(CSR)模式下，转子以较小的 锥板式、平行板式等.因桨式转子可有效避免在 恒定速度旋转，获得扭矩-时间关系曲线，如图2所 旋转流变仪测试中普遍存在的滑移效应以及大颗 示，根据屈服点对应的扭矩，应用式(1)可直接获 粒尺寸效应，并且极大地减少转子对所测样品造 得料浆的屈服应力.目前，屈服应力的内涵仍存在 成的初始扰动破坏，因此在膏体流变测量中应用 一定的争议)，相应地，在确定测量屈服点时，就 最为广泛，见图1. 图2中B点（由线性关系转变为非线性关系，不再 旋转流变仪依靠旋转运动产生剪切作用，具 为完全的弹性)或C点（达到最大值，样品开始流 有控制剪切应力(CSS)和控制剪切速率(CSR)两 动)未达成一致意见，因后者测定更为直观准确， 种模式，能够进行复杂的流变参数分析.其测量原 普遍以其对应的应力值作为材料的屈服应力（τy). 理在于记录转子扭矩与转速之间的函数关系，以 ②在控制剪切应力(CSS)模式下，通过对测试 获取剪切应力（τ）与剪切速率(y)之间的流变关系 样品施加不同的恒定剪切应力，观测蠕变响应随 曲线.其中，剪切应力与扭矩及剪切速率与转速之 时间的变化，测量原理类似于蠕变恢复实验6当 间的数学关系分别见式(1)及式(2)- 施加的应力小于屈服应力时，料浆表现出一定的 T=D,3 弹性，应变逐渐趋于定值，并在应力消除后完全恢 (1) 2 复；当高于屈服应力时，应变将随时间无限增加， y=20ding dlInT (2) 达到剪切速率稳定的黏性流动，如图3所示（图中 T1、T2、T3及4代表不同大小的剪切应力).在实际 其中，T和2分别为转子的扭矩及转速；D,和H分 测量中，由于膏体具有复杂的黏弹塑性，导致屈服 别为转子的直径及高度 临界应力难以准确判定，且测量结果依赖于观测 作为具有重要工程应用价值的流变参数，屈 时间7.在较低剪切应力下，絮网结构松弛与破裂 服应力的准确测定对于膏体等屈服型非牛顿流体 引起弹性变形与黏性流动混合作用，二者与时 而言尤为重要心2屈服应力可通过流变仪直接 间的函数关系不同，在测量中无法进行区分.因 Z H 0 D The vane method Vane Measurement principle D-Container diameter H-Vane height R,-Vane radius Z-Top distance D.-Vane diameter r-Radius of sheared zone Z-Bottom distancc R-Colainer radius ty-Yield stress 图1桨式旋转流变仪及测试原理 Fig.1 Vane method and its principle的方法. 常用的流变仪有旋转流变仪、毛细管黏 度计等，由于膏体中固含高，且颗粒尺度广，旋转 流变仪较其他类型的流变仪适用性更好. 旋转流 变仪所用转子类型繁多，包括桨式、同轴圆筒式、 锥板式、平行板式等. 因桨式转子可有效避免在 旋转流变仪测试中普遍存在的滑移效应以及大颗 粒尺寸效应，并且极大地减少转子对所测样品造 成的初始扰动破坏，因此在膏体流变测量中应用 最为广泛，见图 1. τ γ˙ 旋转流变仪依靠旋转运动产生剪切作用[6] ，具 有控制剪切应力（CSS）和控制剪切速率（CSR）两 种模式，能够进行复杂的流变参数分析. 其测量原 理在于记录转子扭矩与转速之间的函数关系，以 获取剪切应力（ ）与剪切速率（ ）之间的流变关系 曲线. 其中，剪切应力与扭矩及剪切速率与转速之 间的数学关系分别见式（1）及式（2） [7−9] . T = πDv 3 2 ( Hv Dv + 1 3 ) τ （1） γ˙ = 2Ω / ( dlnT dlnΩ ) （2） 其中，T 和 Ω 分别为转子的扭矩及转速；Dv 和 Hv 分 别为转子的直径及高度. 作为具有重要工程应用价值的流变参数，屈 服应力的准确测定对于膏体等屈服型非牛顿流体 而言尤为重要[10−12] . 屈服应力可通过流变仪直接 τ−γ˙ 测定，该方法的准确性已得到广泛验证[13−14] ，或根 据流变仪测得的 数据，间接拟合获得. （1）直接测量法. τy ① 在控制剪切速率（CSR）模式下，转子以较小的 恒定速度旋转，获得扭矩-时间关系曲线，如图 2 所 示，根据屈服点对应的扭矩，应用式 (1) 可直接获 得料浆的屈服应力. 目前，屈服应力的内涵仍存在 一定的争议[15] ，相应地，在确定测量屈服点时，就 图 2 中 B 点（由线性关系转变为非线性关系，不再 为完全的弹性）或 C 点（达到最大值，样品开始流 动）未达成一致意见，因后者测定更为直观准确， 普遍以其对应的应力值作为材料的屈服应力（ ）. τ1 τ2 τ3 τ4 ② 在控制剪切应力（CSS）模式下，通过对测试 样品施加不同的恒定剪切应力，观测蠕变响应随 时间的变化，测量原理类似于蠕变恢复实验[16] . 当 施加的应力小于屈服应力时，料浆表现出一定的 弹性，应变逐渐趋于定值，并在应力消除后完全恢 复；当高于屈服应力时，应变将随时间无限增加， 达到剪切速率稳定的黏性流动，如图 3 所示（图中 、 、 及 代表不同大小的剪切应力）. 在实际 测量中，由于膏体具有复杂的黏弹塑性，导致屈服 临界应力难以准确判定，且测量结果依赖于观测 时间[17] . 在较低剪切应力下，絮网结构松弛与破裂 引起弹性变形与黏性流动混合作用[18] ，二者与时 间的函数关系不同，在测量中无法进行区分. 因 Z1 Z2 Dc Dv τy Rv Ω Rc r 0 τ Sheared Unsheared · γ Hv Hv The vane method Vane Measurement principle Dc—Container diameter Hv—Vane height Rv—Vane radius Z1—Top distance Dv—Vane diameter r—Radius of sheared zone Z2—Bottom distancc Rc—Colainer radius τy—Yicld strcss 图 1    桨式旋转流变仪及测试原理 Fig.1    Vane method and its principle 吴爱祥等： 全尾砂膏体流变学研究现状与展望（下）：流变测量与展望 · 453 ·