HZHJSZ0055水质银的测定 PADAP分光光度法 HZ-HJ-SZ-0055 水质一银的测定-3,5-Br2 PADAP分光光度法 范围 本方法规定了用3,5-Br2- PADAP{[2-(3,5)二溴一2一吡啶偶氮}5—二乙氨基苯 酚}分光光度法测定水中银 本方法适用于感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的排放废水及受银污染的地 面水中银的测定 1.1最低检出浓度 试料为25mL,用10mnl比色皿,给出吸光度为0.01时,所对应的浓度为002mg/L 12测定上限 试料为25mL,用10mm比色皿,本法的测定上限为10mg/L。 经适当浓缩和稀释,测定范围还可扩展。 2原理 在0.1%十二烷基硫酸钠存在下,于pH4.5-8.5的乙酸盐缓冲介质中,银与3,5-Br2 PADAP生成稳定的1:2紫红色络合物,其颜色深度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收 波长为570mm;试剂的最大吸收波长为470mm;摩尔吸光系数为76×10L·morl·cm 试剂 所用试剂除另有说明外,均为分析纯。实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度 的去离子水。 3.1硝酸(HNO3),i=140gmL 3.2硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.1)配制 33硝酸溶液,lmoL:用硝酸(3.1)配制。 34高氯酸(HCIO4),=168gmL 35硫酸(H2SO4),n=1.84gml 36硫酸溶液,1+l:取适量硫酸(3.5),注入等体积水中,搅均。 3.7甲基橙指示液,1gL:称取0.lg甲基橙溶于100mL水中。 38氢氧化钠溶液,1moL:称取40g氢氧化钠溶于水,并稀释至lL。 3.9过氧化氢溶液,1+10;取市售过氧化氢(30%)l0mL用水稀释至100mL 310 Na2EDTA溶液,0.1moW:称取37.24gNa-EDIA溶于水,稀释至1000mL 3.11柠檬酸钠溶液,50gL;称取50g柠檬酸钠,溶于水,稀释至100mnL 312十二烷基硫酸钠简称s溶液,10gL:称取lg十二烷基硫酸钠溶于100m~水中。 313乙酸一乙酸钠缓冲溶液,pH5:用 Imol/L乙酸钠和 Imol/L乙酸溶液在pH计指示下 适量混合至所需pH值。 3.1435-B- PADAP乙醇溶液,0.3g/:溶解0.03g,3,5-Bn- PADAP于100mL无 水乙醇中。 3.15银标准溶液 3.151银标准储备液,1.00mgm: 溶解0.1575g硝酸银,于10mL硝酸(3.3)溶液中,移入100mL容量瓶,以水稀释至标线, 摇匀,保存于棕色瓶中。 3.152银标准使用液,50igmL:临用前,用无分度吸液管吸取银标准贮备液(3.15.1),放入 棕色容量瓶中,用水逐级稀释为所需浓度。 4仪器 实验室常用仪器及分光光度计。1 HZHJSZ0055 水质 银的测定 PADAP 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0055 水质 银的测定 3 5 B r 2 PADAP 分光光度法 1 范围 本方法规定了用 3 5 Br2 PADAP{ [2 (3 5) 二溴 2 吡啶偶氮] 5 二乙氨基苯 酚}分光光度法测定水中银 本方法适用于感光材料生产 胶片洗印 镀银 冶炼等行业的排放废水及受银污染的地 面水中银的测定 1.1 最低检出浓度 试料为 25mL 用 10mnl 比色皿 给出吸光度为 0.01 时 所对应的浓度为 0.02mg/L 1.2 测定上限 试料为 25mL 用 10mm 比色皿 本法的测定上限为 1.0mg/L 经适当浓缩和稀释 测定范围还可扩展 2 原理 在 0.1 十二烷基硫酸钠存在下 于 pH4.5~8.5 的乙酸盐缓冲介质中 银与 3 5 Br2 PADAP 生成稳定的 1 2 紫红色络合物 其颜色深度与银的浓度成正比 络合物的最大吸收 波长为 570nm 试剂的最大吸收波长为 470nm 摩尔吸光系数为 7.6 104L mol-1 cm-1 3 试剂 所用试剂除另有说明外 均为分析纯 实验用水需用全玻蒸馏器重蒸馏或使用同等纯度 的去离子水 3.1 硝酸(HNO3) ñ=1.40g/mL 3.2 硝酸溶液 1+1 用硝酸(3.1)配制 3.3 硝酸溶液 1mol/L 用硝酸(3.1)配制 3.4 高氯酸(HClO4) ñ 1.68g/mL 3.5 硫酸(H2SO4) ñ 1.84g/mL 3.6 硫酸溶液 1+1 取适量硫酸(3.5) 注入等体积水中 搅均 3.7 甲基橙指示液 1g/L 称取 0.1g 甲基橙溶于 100mL 水中 3.8 氢氧化钠溶液 1mol/L 称取 40g 氢氧化钠溶于水 并稀释至 1L 3.9 过氧化氢溶液 1+10 取市售过氧化氢(30 )10mL 用水稀释至 100mL 3.10 Na2 EDTA 溶液 0.1mol/L 称取 37.24gNa2 EDTA 溶于水 稀释至 1000mL 3.11 柠檬酸钠溶液 50g/L 称取 50g 柠檬酸钠 溶于水 稀释至 1000mL 3.12 十二烷基硫酸钠(简称 sls)溶液 10g/L 称取 1g 十二烷基硫酸钠溶于 100mL 水中 3.13 乙酸 乙酸钠缓冲溶液 pH5 用 1mol/L 乙酸钠和 1mol/L 乙酸溶液在 pH 计指示下 适量混合至所需 pH 值 3.14 3 5 Br2 PADAP 乙醇溶液 0.3g/L 溶解 0.03g 3 5 Br2 PADAP 于 100mL 无 水乙醇中 3.15 银标准溶液 3.15.1 银标准储备液 1.00mg/mL 溶解 0.1575g 硝酸银 于 10mL 硝酸(3.3)溶液中 移入 100mL 容量瓶 以水稀释至标线 摇匀 保存于棕色瓶中 3.15.2 银标准使用液 5.0ìg/mL 临用前 用无分度吸液管吸取银标准贮备液(3.15.1) 放入 棕色容量瓶中 用水逐级稀释为所需浓度 4 仪器 实验室常用仪器及分光光度计