722酸化一吹气一吸收法 对于含悬浮物、浑浊度较高、有色、不透明的水样,采用酸化一吹气一吸收法测定 722.1按图1连接酸化一吹气一吸收装置,通过氮气检查装置的气密性后,关闭气源。 722.2取20mL乙酸锌一乙酸钠溶液(4.9),从侧向玻璃接口处加入吸收显色管。 722.3取一定体积、采样现场已固定并混匀的水样,加5mL抗氧化剂溶液(4.8)。取出加酸 通氮管,将水样移入反应瓶,加水至总体体积20onuL。重装加酸通氮管,接通氮气,以 200~300mL/min的速度预吹气2~3min后,关闭气源 722.4关闭加酸通氮管活塞,取出顶部接管,向加酸通氮管内加10mL磷酸溶液(4.7)后,重 接顶部接管 722.5缓慢旋开加酸通氮管活塞,接通氮气,以300mL/min的速度连接吹气30min。吹气速 度和吹气时间的改变均会影响测定结果,必要时可通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行 检验。 7226取下吸收显色管,关闭气源,以少量水冲洗吸收显色管各接口,加水至约60mL,由 侧向玻璃接口处缓慢加λ0mLN,N一二甲基对苯二胺溶液(4.5),立即密塞并将溶液缓慢倒 转一次,再从侧向玻璃接口处加λlmL硫酸铁铵溶液(46),立即密塞并充分振荡,放置l0min 7227将溶液移入100nL具塞比色管,用水冲洗吸收显色管,冲洗液并入比色管,用水稀释 至标线,摇匀。使用lcm比色皿,以水作参比,在波长为665nm处测量吸光度。测得的吸 光度值扣除空白试验的吸光度后,在校准曲线上查出硫化物的含量。 73空白试验 以水代替试验,按72进行空白试验,并加入与测定时相同体积的试剂。 8结果计算 硫化物的含量c(mg)按式(3)计算 c=m/v 式中:m-由校准曲线上查得的试料中含硫化物量,ig; 试料体积, 9精密度和准确度 10个实验室对硫化物含量为0.148、0.300、0436、0.600mg/L的四个统一样品进行测定, 方法的精密度及准确度试验结果见下表。 样品实验室删除配制值测定重复性重复测定再现性再现测定准确度 序号数目实验室mgL平均值mg/L相对标准mg/L标准偏差(相对误差 数目 偏差% 0.1480.16340.0097 0.05151126 10 20.436046670.00720.560.06735.14 7.04 3 10 00.3000.31280.01992270.0653745 4.27 0.600061410.02131240.0967 2.35 重复性=2.8×重复测定标准偏差;再现性=2.8×再现测定标准偏差。 九个实验室分别对硫化物含量范围为0017~0.171mgL的地面水(河水、石油和化工废水 进行加标回收试验,当加标量为0.100~0.500mgL时,硫化物测定的回收率为92%103% 10参考文献 GBT16489-19964 7.2.2 酸化 吹气 吸收法 对于含悬浮物 浑浊度较高 有色 不透明的水样 采用酸化 吹气 吸收法测定 7.2.2.1 按图 1 连接酸化 吹气 吸收装置 通过氮气检查装置的气密性后 关闭气源 7.2.2.2 取 20mL 乙酸锌 乙酸钠溶液(4.9) 从侧向玻璃接口处加入吸收显色管 7.2.2.3 取一定体积 采样现场已固定并混匀的水样 加 5mL 抗氧化剂溶液(4.8) 取出加酸 通氮管 将水样移入反应瓶 加水至总体体积 200mL 重装加酸通氮管 接通氮气 以 200~300mL/min 的速度预吹气 2~3min 后 关闭气源 7.2.2.4 关闭加酸通氮管活塞 取出顶部接管 向加酸通氮管内加 10mL 磷酸溶液(4.7)后 重 接顶部接管 7.2.2.5 缓慢旋开加酸通氮管活塞 接通氮气 以 300mL/min 的速度连接吹气 30min 吹气速 度和吹气时间的改变均会影响测定结果 必要时可通过测定硫化钠标准使用液的回收率进行 检验 7.2.2.6 取下吸收显色管 关闭气源 以少量水冲洗吸收显色管各接口 加水至约 60mL 由 侧向玻璃接口处缓慢加入 10mL N N 二甲基对苯二胺溶液(4.5) 立即密塞并将溶液缓慢倒 转一次 再从侧向玻璃接口处加入1mL 硫酸铁铵溶液(4.6) 立即密塞并充分振荡 放置10min 7.2.2.7 将溶液移入 100mL 具塞比色管 用水冲洗吸收显色管 冲洗液并入比色管 用水稀释 至标线 摇匀 使用 1cm 比色皿 以水作参比 在波长为 665nm 处测量吸光度 测得的吸 光度值扣除空白试验的吸光度后 在校准曲线上查出硫化物的含量 7.3 空白试验 以水代替试验 按 7.2 进行空白试验 并加入与测定时相同体积的试剂 8 结果计算 硫化物的含量 c(mg/L)按式(3)计算 c = m/V………………………………….. 3 式中 m 由校准曲线上查得的试料中含硫化物量 ìg V 试料体积 mL 9 精密度和准确度 10 个实验室对硫化物含量为 0.148 0.300 0.436 0.600mg/L 的四个统一样品进行测定 方法的精密度及准确度试验结果见下表 样品 序号 实验室 数目 删除 实验室 数目 配制值 mg/L 测定 平均值 mg/L 重复性 mg/L 重复测定 相对标准 偏差% 再现性 mg/L 再现测定 标准偏差 % 准确度 相对误差 mg/L 1 10 0 0.148 0.1634 0.0097 2.14 0.0515 11.26 10.46 2 10 2 0.436 0.4667 0.0072 0.56 0.0673 5.14 7.04 3 10 0 0.300 0.3128 0.0199 2.27 0.0653 7.45 4.27 4 10 1 0.600 0.6141 0.0213 1.24 0.0967 5.62 2.35 注 重复性=2.8 重复测定标准偏差 再现性=2.8 再现测定标准偏差 九个实验室分别对硫化物含量范围为 0.017~0.171mg/L 的地面水(河水) 石油和化工废水 进行加标回收试验 当加标量为 0.100~0.500mg/L 时 硫化物测定的回收率为 92%~103% 10 参考文献 GB/T 16489-1996