3.18甲基橙指示液( methyl orange:0.5g 4仪器 常用实验室仪器及: 4.1500mL全玻璃蒸馏器。 5试样制备 在样品采集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存在,如有发现,则应及时加入过量硫 酸亚铁(31)使除去 样品应贮于硬质玻璃瓶中。 采集后样品应及时加磷酸(34)酸化至pH约40,并加适量硫酸铜(lg)以抑制微生物对 酚类的生物氧化作用,同时应将样品冷藏(5~10℃),在采集后24h内进行测定 6操作步骤 61试份 酚浓度为5-200mgL,则试份体积为100mL 62空白试验 取250nL水,采用与测定完全相同步骤、试剂和用量,进行平行操作。 63干扰的排除 631氧化剂(如游离氮) 当样品经酸化后滴于碘化钾一淀粉试纸上岀现变蓝时,说明存在氧化剂。遇此情况,可 加入过量的硫酸亚铁 632硫化物 样品中含有少量硫化物时,在磷酸酸化后,加入适量硫酸铜即可形成硫化铜而除去,当 含量较髙时,则应在样品用磷酸酸化后,置通风柜内进行搅拌曝气,使其生成硫化氢逸出。 6.33油类 如样品不含铜离子(Cu)时,将样品移入分液漏斗中,静置分离出浮油后,如粒状氢氧化 钠使调节至pHl2-12.5,立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次,弃 去四氯化碳层,将经萃取后样品移入烧杯中,于水浴上加温以除去残留的四氯化碳,再用磷 酸(34)调节至pf4.0 如含Cu2时,可在分离出浮油后,按6.34的操作步骤进行。 634甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质 可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(3.10)使呈酸性,分次加入50、30、30mL乙 醚(31)以萃取酚,合并乙醚层于另一分液漏斗,分次加入4、3、3mL氢氧化钠溶液(36)进 行反萃取,使酚类转入碱液中,合并碱萃取液,移入烧杯中,置水浴上加温,以除去残余乙 醚,然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积 注:乙醚为低沸点、易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时要小心周围应无明火,并在通风柜内操 作,室温较高时,样品和乙醚宜置冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。 64测定 64l预蒸馏 取25σmL样品移入蒸馏瓶(4.Ⅰ)中,加数粒玻璃珠以防止暴沸,再加数滴甲基橙指示液 (318),用磷酸溶液(35)调节到pH4溶液呈橙红色),加5mL硫酸铜溶液(3.3)(如采样时已加过 硫酸铜,则适量补加) 注:如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫 酸铜溶液,至不再产生沉淀为止 连接冷凝器,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时。停止加热,放冷,向蒸馏瓶中加入25mL 水,继续蒸馏至馏出液为250mL止。 642溴化滴定 分取100mL馏出液(如酚含量较高,则酌情减量,用水稀释至100mL,使含酚不超过10mg2 3.18 甲基橙指示液(methyl orange) 0.5g/L 4 仪器 常用实验室仪器及 4.1 500mL 全玻璃蒸馏器 5 试样制备 在样品采集现场 应检测有无游离氯等氧化剂的存在 如有发现 则应及时加入过量硫 酸亚铁(3.1)使除去 样品应贮于硬质玻璃瓶中 采集后样品应及时加磷酸(3.4)酸化至 pH 约 4.0 并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对 酚类的生物氧化作用 同时应将样品冷藏(5~10 ) 在采集后 24h 内进行测定 6 操作步骤 6.1 试份 酚浓度为 5~200mg/L 则试份体积为 100mL 6.2 空白试验 取 250mL 水 采用与测定完全相同步骤 试剂和用量 进行平行操作 6.3 干扰的排除 6.3.1 氧化剂(如游离氮) 当样品经酸化后滴于碘化钾 淀粉试纸上出现变蓝时 说明存在氧化剂 遇此情况 可 加入过量的硫酸亚铁 6.3.2 硫化物 样品中含有少量硫化物时 在磷酸酸化后 加入适量硫酸铜即可形成硫化铜而除去 当 含量较高时 则应在样品用磷酸酸化后 置通风柜内进行搅拌曝气 使其生成硫化氢逸出 6.3.3 油类 如样品不含铜离子(Cu2+)时 将样品移入分液漏斗中 静置分离出浮油后 如粒状氢氧化 钠使调节至 pH12~12.5 立即用四氯化碳(3.7)萃取(每升样品用 40mL 四氯化碳萃取两次) 弃 去四氯化碳层 将经萃取后样品移入烧杯中 于水浴上加温以除去残留的四氯化碳 再用磷 酸(3.4)调节至 pH4.0 如含 Cu2+时 可在分离出浮油后 按 6.3.4 的操作步骤进行 6.3.4 甲醛 亚硫酸盐等有机或无机还原性物质 可分取适量样品于分液漏斗中 加硫酸溶液(3.10)使呈酸性 分次加入 50 30 30mL 乙 醚(3.11)以萃取酚 合并乙醚层于另一分液漏斗 分次加入 4 3 3mL 氢氧化钠溶液(3.6)进 行反萃取 使酚类转入碱液中 合并碱萃取液 移入烧杯中 置水浴上加温 以除去残余乙 醚 然后用水将碱萃取液稀释到原分取样品的体积 注 乙醚为低沸点 易燃和具麻醉作用的有机溶剂 使用时要小心 周围应无明火 并在通风柜内操 作 室温较高时 样品和乙醚宜置冰水浴中降温后 再进行萃取操作 每次萃取应尽快地完成 6.4 测定 6.4.1 预蒸馏 取 250mL 样品移入蒸馏瓶(4.1)中 加数粒玻璃珠以防止暴沸 再加数滴甲基橙指示液 (3.18) 用磷酸溶液(3.5)调节到 pH4(溶液呈橙红色) 加 5mL 硫酸铜溶液(3.3)(如采样时已加过 硫酸铜 则适量补加) 注 如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀 则应摇匀后放置片刻 待沉淀后 再滴加硫 酸铜溶液 至不再产生沉淀为止 连接冷凝器 加热蒸馏 至蒸馏出约 225mL 时 停止加热 放冷 向蒸馏瓶中加入 25mL 水 继续蒸馏至馏出液为 250mL 止 6.4.2 溴化滴定 分取 100mL 馏出液(如酚含量较高 则酌情减量 用水稀释至 100mL 使含酚不超过 10mg)