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第1期 李艳等：工艺参数对凝胶注模成型不锈钢坯体强度和烧结密度的影响 .31. 不需专门的脱脂工序、模具成本低廉等独特优 径的不锈钢粉料沉降.之后将316L不锈钢粉料及 势10 消泡剂加入预混液中，在不锈钢球磨罐、氨气气氛下 坯体强度的提高对于凝胶注模成型技术而言， 球磨24h,以制备具有良好分散性、低黏度、均匀的 不仅意味着在烧结前的搬运过程中坯体的损坏大大 浆料，经过真空除泡，加入引发剂和催化剂的浆料 减少，而且大尺寸零件的生产变得相对容易，甚至可 被注入非多孔模具中并在60℃保温以保证固化反 以对坯体进行直接机械加工2].对于烧结不锈 应完全，脱模后的湿坯经真空室温干燥后，按照典 钢材料来说，高的烧结密度和低孔隙度非常重要， 型316L不锈钢烧结路线于氢气气氛中烧结2h. 这是因为烧结不锈钢的性能，尤其是机械强度和耐 有机单体 交联剂 腐蚀性，大大取决于材料烧结后的致密度).实验 水 凝胶剂 分散剂 发现，一些凝胶注模成型工艺参数对于坯体强度和 烧结密度同时存在影响，本文通过对预混液单体浓 不锈钢粉料 预混液 消泡剂 度和单体/交联剂比例、浆料固相含量及引发剂加入 在N,气氛下球磨 量等因素对坯体抗弯强度及烧结体密度的影响规律 真空除泡 的研究，制备出高坯体强度和烧结密度的复杂形状 催化剂 引发剂 烧结不锈钢零件 注模 1实验 60℃保温凝胶 脱模 1.1实验原料 真空干燥 实验所用不锈钢粉料为市售316L气雾化粉， 烧结 其平均粒径为17.4m,松装密度3.9gcm-3,振实 密度为4.9gcm-3.其显微形貌如图1所示. 图2316L不锈钢凝胶注模成型工艺 Fig.2 Flow chart of gelcasting process for 316L stainless steel 1.3分析方法 316L不锈钢坯体抗弯强度以及烧结体的力学 性能以Instron材料试验机、采用三点弯曲法测定， 取10个试条测量结果的平均值.试条大小为3mm× 4mm×36mm,加载速率3.0mm·min1,跨距 24mm.以扫描电镜观察样品微观形貌(Cambridge 20 um S一250MK2).烧结密度依据阿基米德定律测定 图1316L不绣钢粉末扫描电镜照片 2实验结果及讨论 Fig-1 SEM micrograph of 316L stainless steel powder 2.1预混液组成对坯体强度及烧结密度的影响 凝胶体系中，有机单体为丙烯酰胺(AM, 与粉末注射成型和粉浆浇注工艺相比，凝胶注 C2H3CONH2),交联剂为N,N一亚甲基双丙烯酰胺 模的一个主要优点是含有较少有机粘结剂（总量约 (MBAM,(C2H3CONH)zCH2),引发剂为过硫酸铵 为干坯质量的1.0%~2.5%)的坯体具有足够的强 (APS,(NH4)2S2O8),催化剂为N,N,N',N一四甲 度，甚至能够进行机械加工·预混液的组成是影响 基乙二胺(TEMED,C6H6N2),分散剂DP-1为自 坯体强度和烧结密度的关键因素之一，其中适当的 制.以上试剂均为分析纯 单体含量、单体/交联剂比例等对于获得较高的坯体 1.2成型工艺过程 强度和烧结密度具有重要意义， 丙烯酰胺体系不锈钢凝胶注模成型工艺过程示 图3为预混液单体浓度对坯体强度及烧结密度 意图见图2。首先，将适当比例的丙烯酰胺单体及 的影响曲线（固相体积分数55%，单体/交联剂比例 N,N亚甲基双丙烯酰胺交联剂均匀混合，此混合 AM/MBAM为901).可以发现，坯体的强度随着 物以适当浓度溶解于去离子水中，即制得预混液， 单体含量的增加而明显增强，当单体质量分数为 将适量自制分散剂溶于预混液，以防止高密度、大粒 20%时，坯体的强度可以达到33.7MPa,对于凝胶不需专门的脱脂工序、模具成本低廉等独特优 势［10－11］． 坯体强度的提高对于凝胶注模成型技术而言 不仅意味着在烧结前的搬运过程中坯体的损坏大大 减少而且大尺寸零件的生产变得相对容易甚至可 以对坯体进行直接机械加工［12－13］．对于烧结不锈 钢材料来说高的烧结密度和低孔隙度非常重要． 这是因为烧结不锈钢的性能尤其是机械强度和耐 腐蚀性大大取决于材料烧结后的致密度［14］．实验 发现一些凝胶注模成型工艺参数对于坯体强度和 烧结密度同时存在影响．本文通过对预混液单体浓 度和单体／交联剂比例、浆料固相含量及引发剂加入 量等因素对坯体抗弯强度及烧结体密度的影响规律 的研究制备出高坯体强度和烧结密度的复杂形状 烧结不锈钢零件． 1 实验 1∙1 实验原料 实验所用不锈钢粉料为市售316L 气雾化粉 其平均粒径为17∙4μm松装密度3∙9g·cm －3振实 密度为4∙9g·cm －3．其显微形貌如图1所示． 图1 316L 不锈钢粉末扫描电镜照片 Fig．1 SEM micrograph of 316L stainless steel powder 凝 胶 体 系 中有 机 单 体 为 丙 烯 酰 胺 （AM C2H3CONH2）交联剂为 NN′－亚甲基双丙烯酰胺 （MBAM（C2H3CONH）2CH2）引发剂为过硫酸铵 （APS（NH4）2S2O8）催化剂为 NNN′N′－四甲 基乙二胺（TEMEDC6H16N2）分散剂 DP－1为自 制．以上试剂均为分析纯． 1∙2 成型工艺过程 丙烯酰胺体系不锈钢凝胶注模成型工艺过程示 意图见图2．首先将适当比例的丙烯酰胺单体及 NN′－亚甲基双丙烯酰胺交联剂均匀混合此混合 物以适当浓度溶解于去离子水中即制得预混液． 将适量自制分散剂溶于预混液以防止高密度、大粒 径的不锈钢粉料沉降．之后将316L 不锈钢粉料及 消泡剂加入预混液中在不锈钢球磨罐、氮气气氛下 球磨24h以制备具有良好分散性、低黏度、均匀的 浆料．经过真空除泡加入引发剂和催化剂的浆料 被注入非多孔模具中并在60℃保温以保证固化反 应完全．脱模后的湿坯经真空室温干燥后按照典 型316L 不锈钢烧结路线于氢气气氛中烧结2h． 图2 316L 不锈钢凝胶注模成型工艺 Fig．2 Flow chart of gelcasting process for316L stainless steel 1∙3 分析方法 316L 不锈钢坯体抗弯强度以及烧结体的力学 性能以 Instron 材料试验机、采用三点弯曲法测定 取10个试条测量结果的平均值．试条大小为3mm× 4mm ×36mm加载速率 3∙0mm·min －1跨距 24mm．以扫描电镜观察样品微观形貌（Cambridge S－250MK2）．烧结密度依据阿基米德定律测定． 2 实验结果及讨论 2∙1 预混液组成对坯体强度及烧结密度的影响 与粉末注射成型和粉浆浇注工艺相比凝胶注 模的一个主要优点是含有较少有机粘结剂（总量约 为干坯质量的1∙0％～2∙5％）的坯体具有足够的强 度甚至能够进行机械加工．预混液的组成是影响 坯体强度和烧结密度的关键因素之一其中适当的 单体含量、单体／交联剂比例等对于获得较高的坯体 强度和烧结密度具有重要意义． 图3为预混液单体浓度对坯体强度及烧结密度 的影响曲线（固相体积分数55％单体／交联剂比例 AM／MBAM 为90∶1）．可以发现坯体的强度随着 单体含量的增加而明显增强当单体质量分数为 20％时坯体的强度可以达到33∙7MPa．对于凝胶 第1期 李 艳等： 工艺参数对凝胶注模成型不锈钢坯体强度和烧结密度的影响 ·31·