Vol.25 No.5 苑少强等：多元微合金例中的应变诱导复合析出 415· 光学放大3倍后作析出物尺寸的测量.不同弛豫 弱.当1达到200s左右（进入第三阶段）时，析出 时间试样统计的析出物个数在200~400个之间. 已达到平衡体积分数，析出量不再增加，△()不 运用JEM-201OF分析电镜及Nanobeam EDS衍射 再随时间而增加，此时应力又重新按静态回复规 技术确定纳米尺度析出物晶体结构及其成分随 律下降，弛豫曲线平行于第一阶段.以上的应力 弛豫时间的变化. 弛豫曲线显示，在此样品内，经过20s的形核孕育 期后，析出开始发生，并持续到200s左右.900℃ 2实验结果与讨论 的应力弛豫行为与850℃相似，但析出形核的孕 21应力弛豫曲线与析出过程的发生发展 育时间略有增长， 由图2可见，样品在850℃变形30%后，其应 对弛豫不同时间后立即淬火样品进行萃取 力弛豫曲线可划分为三个阶段，应力σ与弛豫时 复型，复型试样中析出物的透射电镜观察结果如 图3所示.从形态大小规律看它与弛豫曲线结果 间t之间的关系可表示为下式： 相一致.在未经弛豫的样品内（图3(a),观察不到 c=c-alnt+△aft) 析出颗粒，只有少量大尺寸的钢中夹杂物，表明 式中，为变形30%时的最大轴向应力.当K20s (第一阶段)时，o=-aln,应力随时间的下降符 变形前的固溶处理已使材料中原有析出物充分 合静态回复规律.在20s<K200s之间（第二阶段） 回溶.当弛豫进行到30到200s的第二阶段（图3 时，△)>0并随t增加而增加，这表明此时样品 (b,(c),(d)时，样品中出现了纳米级的细小析出 中有析出过程发生，使位错运动受阻，导致回复 相，其颗粒大小与分布密度均随弛豫时间延长而 过程变慢列，而△)的大小反映了析出过程的强 增加.当弛豫进行到大于200s的第三阶段（图3 (©)》时，析出颗粒尺寸继续增加，但析出颗粒分布 180 160 密度明显减少，这表明第三阶段是已有析出物的 140 粗化阶段.图3（©）中箭头所指处正在发生大颗粒 120 吞并周围小颗粒的现象. 100 6 22析出颗粒尺寸分布的统计结果 80 不同弛豫时间下析出物尺寸分布曲线及平 60 40 均尺寸如图4所示，可见，在850℃变形30%后， 10 102 10 弛豫不同时间的各样品内，析出颗粒的尺寸分布 t/s 均符合正态分布，并且峰位尺寸接近平均尺寸. 图2850℃变形30%的应力松弛曲线 随着弛豫时间的增加，峰位逐渐向右移动，平均 Fig.2 Stress relaxation curve of the tested steel after pre- 尺寸也从弛豫30s的4nm增加到弛豫1000s时 deformed for 30%at 850C 的13nm以上. 100nm 100nm 100nm (e) 图3850℃变形30%不同弛豫时间 的析出物形貌的图像.(a)0s,(b)30s, (c)60s,(d)200s,(e)1000s Fig.3 Precipitates in the specimens relaxed for 0s(a),30 s(b),60 s(c),200 s(d)and 1000 s(e)after deformed for 100nm 100nm 30%at850℃V匕L 2 5 N O 一 5 苑少 强 等 : 多元 微 合金 钢 中 的应 变诱 导 复合 析 出 一 4 1 5 - 光 学放 大 3 倍 后 作 析 出物 尺 寸 的测 量 . 不 同 弛豫 时 间试 样 统 计 的析 出物 个数 在 2 0 一4 0 个之 间 . 运 用 J E M 一2 0 1OF 分析 电镜 及 N an o b e am E D S 衍 射 技 术 确 定 纳 米 尺 度 析 出物 晶 体 结 构 及 其 成 分 随 弛豫 时 间 的变 化 . 2 实验结 果 与讨 论 .2 1 应 力 弛豫 曲线 与析 出过程 的发 生 发 展 由图 2 可 见 , 样 品在 8 50 ℃ 变形 30 % 后 , 其 应 力弛 豫 曲线 可 划 分 为三 个 阶 段 , 应 力。 与弛 豫 时 间 t 之 间 的关 系 可表 示 为 下 式 : 。 二 丙 一 a in +t △试t) 式 中 , 丙 为变 形 3 0 % 时 的 最 大轴 向应 力 . 当 t< 20 s ( 第 一 阶 段 ) 时 , 。 = 伪一 al nt , 应 力随 时 间 的下 降 符 合 静态 回复 规 律 . 在 2 0 s< t < 2 0 0 5 之 间 ( 第 二阶 段 ) 时 , △试t) > 0并 随 t 增 加 而 增 加 , 这 表 明此 时 样 品 中有 析 出过 程 发 生 , 使 位 错 运 动 受 阻 , 导致 回 复 过 程变慢ls,0] , 而△试t) 的大 小 反 映 了析 出过 程 的 强 180 厂一一 一一 — 一二 — 户 — 一 — 一- 一一门 nU o0 目n 乙U ù 42O C两了O 、 . ó芝讨勺 4 0 L一 一` . J 一 一 山一 一 曰一 ~ 一 月二一一一 曰 J 刘 1 1 0 1 0 2 10 ) t / S 图 2 8 5 0℃ 变形 30 % 的应 力松 弛 曲线 F ig · 2 S t esr s 邝la x a it o n c u Vr e o f 伍 e t e s t e d s t e e l a ft e r P r e - d e fe r m ed fo r 3 0% a t 8 5 0 ℃ 弱 . 当 t 达 到 20 0 5 左 右 ( 进 入 第三 阶 段 ) 时 , 析 出 已 达 到平 衡 体 积 分数 , 析 出量 不 再增 加 . △试t) 不 再 随 时 间而增 加 , 此 时应 力 又重 新 按静 态回 复规 律 下 降 , 弛豫 曲线平 行 于第 一 阶 段 . 以上 的应 力 弛 豫 曲线 显示 , 在此 样 品 内 , 经过 20 5 的形 核孕 育 期 后 , 析 出 开始 发 生 , 并 持 续 到 2 0 5 左 右 . 9 0 ℃ 的 应力 弛 豫行 为 与 8 50 ℃ 相 似 , 但 析 出形 核 的孕 育 时 间略 有 增 长 . 对 弛 豫不 同 时 间 后 立 即 淬 火 样 品进 行 萃 取 复 型 , 复 型试 样 中析 出物 的透射 电镜 观 察 结果 如 图 3 所示 . 从形 态 大 小 规律 看 它 与 弛 豫 曲线 结 果 相 一致 . 在 未 经 弛豫 的样 品 内 ( 图 3( a) ) , 观 察 不 到 析 出颗 粒 , 只 有 少量 大 尺 寸 的钢 中夹 杂 物 , 表 明 变 形 前 的 固溶 处 理 已 使材 料 中原 有 析 出 物 充 分 回溶 . 当弛 豫进 行 到 30 到 2 0 5 的第 二 阶 段 ( 图 3 b( ) , c( ) , d( ) 时 , 样 品 中 出现 了 纳米 级 的细 小 析 出 相 , 其颗 粒大 小 与分 布密 度 均 随弛 豫 时 间延 长而 增 加 . 当 弛 豫进 行 到 大 于 2 0 0 5 的第三 阶 段 ( 图 3 (e ))时 , 析 出颗粒 尺 寸 继续 增 加 , 但 析 出颗 粒 分布 密 度 明 显减少 , 这 表明 第三 阶段 是 己 有析 出物 的 粗 化 阶 段 . 图 3 e( ) 中箭 头所 指 处正 在 发 生 大颗 粒 吞 并周 围 小颗 粒 的现 象 . .2 2 析 出颗 粒尺 寸分 布 的统 计 结 果 不 同 弛 豫 时 间下 析 出物 尺 寸 分 布 曲线 及 平 均 尺 寸 如 图 4 所 示 , 可 见 , 在 8 50 ℃ 变 形 30 % 后 , 弛 豫 不 同时 间 的各 样 品 内 , 析 出颗粒 的尺 寸分 布 均 符 合 正态 分 布 , 并 且 峰位 尺 寸 接近 平 均尺 寸 . 随着弛豫 时 间的 增 加 , 峰位 逐 渐 向右移 动 , 平 均 尺 寸 也 从 弛豫 3 0 5 的 4 nl 增 加 到 弛豫 1 0 0 5 时 的 13 nl 以上 . 瓤藻图 3 8 5 0 ℃ 变 形 30 % 不 同弛 豫 时间 的析 出物 形 貌 的图像 . a( ) 0 5, (b) 3 0 s, ( c ) 6 0 5 , ( d ) 2 00 5 , ( e ) 1 0 0 0 5 F ig · 3 P r ec iP it a est in t h e s Pec i m e n s er l a x e d fo r 0 5 a( ) , 3 0 5 ( b ) , 6 0 5 ( e ) , 2 0 0 s ( d ) a n d 1 0 0 0 5 ( e ) a ft e r d e fo r m e d fo r 3 0% a t 8 5 0 ℃