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.596. 工程科学学报,第40卷,第5期 1.2C0,/油/水环境腐蚀模拟实验 h,将5个试样垂直安装在聚四氟乙烯样品架上,用 C0,/油/水腐蚀环境模拟实验在容积为3L的 硅胶密封试样非工作表面(工作表面如图1所示), FCZ-9.8/200磁力驱动反应釜中进行(图1).采用 干燥后安装在两个搅拌桨之间,然后将原油与采出 控制单因素变量的方法,研究原油含水率和温度对 水模拟液按照实验油水比装入反应釜中,再用高纯 X65钢腐蚀行为的影响规律,实验条件如表4所示. C02除氧2~3h.向反应釜中通入C02并升温、升 实验开始前,使用高纯C02对腐蚀介质除氧4 压直至达到实验要求值,调节转速,实验时间为24h. 马达 出气口 温度控制器 工作表面 加热器 压力计 热电偶 样品架 CO 搅拌桨 图1FCZ-9.8/200磁力驱动反应釜示意图 Fig.I Schematic of the magnetic driving reactor 表4改变单因素实验的参数取值 速率。为了修正酸洗造成的实验误差,去除腐蚀产 Table 4 Parameter values of single factor experiment 物的同时,将空白试样(即未进行过腐蚀试验的试 实验条件 样)一同按上述过程进行处理,对实验结果进行修 实验号 温度/℃ 压力/MPa含水率/%流速/(msl) 正。腐蚀速率的计算公式为: 60 2.5 40 2.0 V.=876004m (1) 2 60 2.5 50 2.0 ptS 3 60 2.5 70 2.0 式中:Vm为腐蚀速率,mm·a;△m为试样失重, △m=mo-m1,mo为腐蚀实验前试片质量,m1为腐 60 2.5 80 2.0 蚀实验后试片质量,g:p为试样密度,g·cm3;t为实 % 2.5 90 2.0 验时间,h:S为试片表面积,cm2. 6 40 2.5 80 2.0 1.3电化学测试 > 50 2.5 80 2.0 采用标准三电极体系测量带膜试样的极化曲线 70 2.5 80 2.0 和电化学阻抗谱.工作电极(WE)为环氧树脂和固 形 2.5 呢 2.0 化剂封装好的X65钢带膜试样,其工作面积为1 cm2,参比电极(RE)采用饱和甘汞电极(SCE),将参 实验结束后,立即取出全部试样放入石油醚中 比电极放入鲁金毛细管中来降低欧姆电位降的影 清洗,然后用无水乙醇脱水、丙酮脱脂.其中3个试 响,末端距试片表面1~2mm,辅助电极(CE)为铂 样用500mL密度为L.19gmL-的HCl3.5gC6H2N4 片电极(P).电化学测试由美国AMETEX公司生 (六次甲基四胺)及500mL去离子水配制成的清洗 产的PARSTAT2273电化学工作站和配套的Power- 液去除腐蚀产物,酸洗时清洗液应剧烈搅拌,酸洗后 Suite软件完成. 试样立即使用去离子水冲洗,然后放入质量分数为 在实验过程中,持续向实验溶液中通入纯度为 6%的NaOH溶液中浸泡,浸泡时间不超过1min.碱 99.999%的C0,以保证其为饱和溶液.待升温至设 洗后的试样再次使用去离子水冲洗并用定性滤纸吸 定值、系统稳定后开始电化学测试,测量其开路电位 干,放入无水乙醇中脱水3~5min,最后用丙酮脱 (Em)15~30min,待开路电位300s时间内波动不 脂、吹风机冷风干燥,用精确度为0.0001g的电子天 超过±3mV时,开始电化学阻抗谱和极化曲线的测 平称重,使用失重法计算3个平行试样的平均腐蚀 试.极化曲线测试的电位范围为-250mV~250mV工程科学学报,第 40 卷,第 5 期 1郾 2 CO2 / 油/ 水环境腐蚀模拟实验 CO2 / 油/ 水腐蚀环境模拟实验在容积为 3 L 的 FCZ鄄鄄9郾 8 / 200 磁力驱动反应釜中进行(图 1). 采用 控制单因素变量的方法,研究原油含水率和温度对 X65 钢腐蚀行为的影响规律,实验条件如表 4 所示. 实验开始前,使用高纯 CO2 对腐蚀介质除氧 4 h,将 5 个试样垂直安装在聚四氟乙烯样品架上,用 硅胶密封试样非工作表面(工作表面如图 1 所示), 干燥后安装在两个搅拌桨之间,然后将原油与采出 水模拟液按照实验油水比装入反应釜中,再用高纯 CO2 除氧 2 ~ 3 h. 向反应釜中通入 CO2 并升温、升 压直至达到实验要求值,调节转速,实验时间为24 h. 图 1 FCZ鄄鄄9郾 8 / 200 磁力驱动反应釜示意图 Fig. 1 Schematic of the magnetic driving reactor 表 4 改变单因素实验的参数取值 Table 4 Parameter values of single factor experiment 实验号 实验条件 温度/ 益 压力/ MPa 含水率/ % 流速/ (m·s - 1 ) 1 60 2郾 5 40 2郾 0 2 60 2郾 5 50 2郾 0 3 60 2郾 5 70 2郾 0 4 60 2郾 5 80 2郾 0 5 60 2郾 5 90 2郾 0 6 40 2郾 5 80 2郾 0 7 50 2郾 5 80 2郾 0 8 70 2郾 5 80 2郾 0 9 80 2郾 5 80 2郾 0 实验结束后,立即取出全部试样放入石油醚中 清洗,然后用无水乙醇脱水、丙酮脱脂. 其中 3 个试 样用 500 mL 密度为 1郾 19 g·mL -1的 HCl、3郾 5 g C6H12N4 (六次甲基四胺)及 500 mL 去离子水配制成的清洗 液去除腐蚀产物,酸洗时清洗液应剧烈搅拌,酸洗后 试样立即使用去离子水冲洗,然后放入质量分数为 6% 的 NaOH 溶液中浸泡,浸泡时间不超过 1 min. 碱 洗后的试样再次使用去离子水冲洗并用定性滤纸吸 干,放入无水乙醇中脱水 3 ~ 5 min,最后用丙酮脱 脂、吹风机冷风干燥,用精确度为 0郾 0001 g 的电子天 平称重,使用失重法计算 3 个平行试样的平均腐蚀 速率. 为了修正酸洗造成的实验误差,去除腐蚀产 物的同时,将空白试样(即未进行过腐蚀试验的试 样)一同按上述过程进行处理,对实验结果进行修 正。 腐蚀速率的计算公式为: Vcorr = 87600驻m 籽tS (1) 式中:Vcorr 为腐蚀速率,mm·a - 1 ;驻m 为试样失重, 驻m = m0 - m1 ,m0 为腐蚀实验前试片质量,m1 为腐 蚀实验后试片质量,g;籽 为试样密度,g·cm - 3 ;t 为实 验时间,h;S 为试片表面积,cm 2 . 1郾 3 电化学测试 采用标准三电极体系测量带膜试样的极化曲线 和电化学阻抗谱. 工作电极(WE)为环氧树脂和固 化剂封装好的 X65 钢带膜试样,其工作面积为 1 cm 2 ,参比电极(RE)采用饱和甘汞电极(SCE),将参 比电极放入鲁金毛细管中来降低欧姆电位降的影 响,末端距试片表面 1 ~ 2 mm,辅助电极(CE)为铂 片电极(Pt). 电化学测试由美国 AMETEX 公司生 产的 PARSTAT 2273 电化学工作站和配套的 Power鄄 Suite 软件完成. 在实验过程中,持续向实验溶液中通入纯度为 99郾 999% 的 CO2 以保证其为饱和溶液. 待升温至设 定值、系统稳定后开始电化学测试,测量其开路电位 (Eocp )15 ~ 30 min,待开路电位 300 s 时间内波动不 超过 依 3 mV 时,开始电化学阻抗谱和极化曲线的测 试. 极化曲线测试的电位范围为 - 250 mV ~ 250 mV ·596·
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