HZHJSZ00107水质化学需氧量的测定催化快速法 HZ-HJ-SZ-0107 水质一化学需氧量( CODC)的测定—催化快速法 1范围 本方法适用于焦化、造纸、石化、化工、印染、皮毛、制革、酿造、试剂、冶金、木材 加工、日化、助剂、制药、化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时,不经稀释的废水,COD值测定范围为60-1000mg/L。 氯离子浓度高于9oomg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞,使其与氯形成络合物 以消除干扰。氯离子高于9oomg的水样,应先做定量稀释,使C『含量降至900mg以下,再 行测定 2原理 在强酸性溶液中,加入一定量重铬酸钾作氧化剂,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒 温加热消化水样10min,重铬酸钾被水中还原性物质(主要是有机物)还原为三价铬,在波长 6lonm处,测定三价铬含量。根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度。 3试剂 31重蒸馏水:不含有机物的蒸馏水(参见《水和废水监测分析方法》第三版11页(7 3.2浓硫酸:98% 3.3专用氧化剂。 34专用催化剂 3.5催化剂使用液:将专用催化剂用浓硫酸稀释10倍后使用。 3.6邻苯二甲酸氢钾标准溶液:COD值为1000mgL。 称取预先在105-110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾( HOOCC6H4COO 0.425lg溶于少量水中,转移至5σomL容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。现配现用。 37掩蔽剂:称取70ε硫酸汞(AR,用新配制的硫酸(20+80)100mL溶解。 4仪器 41分光光度计,30mm比色皿。 42恒温消化装置:交流电源220V、50Hz;功率200W;温控165℃±0.5℃;10个以上加热 反应孔穴。 4.3专用反应管:磨口具塞刻度试管,耐温高于200℃,容积15mL,12mL处有定量刻线,高度 不低于16cm 5操作步骤 51吸取3mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至3mL)置于专用反应管中,加入1mL掩蔽剂, 摇匀。再加入lnL专用氧化剂,摇匀;最后垂直快速加入5nL催化剂使用液。 52将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内(严禁加盖消化),当温度回升到165℃开始计 时,消化水样19min,取出反应管,室温下冷却,再水冷数分钟,用水定容至12mL刻度线, 加盖摇匀,冷至室温后待测定 53于69m波长处,用30mm的比色皿,以水作参比液,测定吸光度并做空白校正,从校准 曲线(或经回归方程计算出的)查出COD值。 54校准曲线的绘制:向一系列专用反应管中,分别加入0、0.15、0.30、0.90、1.50、240 和300mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(相对应的COD值为0、50、100、300、500、800和1000ng/) 用水补足至3nL,然后按照与测定水样相同的步骤操作。 从测得的吸光度经空白校正后以吸光度对COD值绘制校准曲线(或计算回归方程) 6结果计算1 HZHJSZ00107 水质 化学需氧量的测定 催化快速法 HZ-HJ-SZ-0107 水质 化学需氧量(CODCr)的测定 催化快速法 1 范围 本方法适用于焦化 造纸 石化 化工 印染 皮毛 制革 酿造 试剂 冶金 木材 加工 日化 助剂 制药 化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定 当使用30mm光程比色皿时 不经稀释的废水 COD值测定范围为60~1000 mg/L 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定 故在消化水样前加入硫酸汞 使其与氯形成络合物 以消除干扰 氯离子高于900mg/L的水样 应先做定量稀释 使Cl-含量降至900mg/L以下 再 行测定 2 原理 在强酸性溶液中 加入一定量重铬酸钾作氧化剂 在专用复合催化剂存在下 于165 恒 温加热消化水样10min 重铬酸钾被水中还原性物质(主要是有机物)还原为三价铬 在波长 610nm处 测定三价铬含量 根据三价铬的量换算成消耗氧的质量浓度 3 试剂 3.1 重蒸馏水 不含有机物的蒸馏水(参见 水和废水监测分析方法 第三版11页(7)) 3.2 浓硫酸 98 3.3 专用氧化剂 3.4 专用催化剂 3.5 催化剂使用液 将专用催化剂用浓硫酸稀释10倍后使用 3.6 邻苯二甲酸氢钾标准溶液 COD值为1000 mg/L 称取预先在l05~110 烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾 (HOOCC6H4COOK) 0.4251g溶于少量水中 转移至500mL容量瓶中 用水稀释至标线 摇匀 现配现用 3.7 掩蔽剂 称取7.0 g硫酸汞(A.R) 用新配制的硫酸 20+80 100mL溶解 4 仪器 4.1 分光光度计 30mm比色皿 4.2 恒温消化装置 交流电源220V 50Hz 功率200W 温控165 土0.5 10个以上加热 反应孔穴 4.3 专用反应管: 磨口具塞刻度试管, 耐温高于200 , 容积15mL 12mL处有定量刻线, 高度 不低于16cm 5 操作步骤 5.1 吸取3mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至3mL)置于专用反应管中 加入1mL掩蔽剂 摇匀 再加入1mL专用氧化剂 摇匀 最后垂直快速加入5mL催化剂使用液 5.2 将反应管依次置于恒温加热装置的孔穴内(严禁加盖消化) 当温度回升到165 开始计 时 消化水样19min 取出反应管 室温下冷却 再水冷数分钟 用水定容至12mL刻度线 加盖摇匀 冷至室温后待测定 5.3 于619nm波长处 用30mm的比色皿 以水作参比液 测定吸光度并做空白校正 从校准 曲线(或经回归方程计算出的)查出COD值 5.4 校准曲线的绘制 向一系列专用反应管中 分别加入0 0.15 0.30 0.90 1.50 2.40 和3.00mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液(相对应的COD值为0 50 100 300 500 800和1000mg/L) 用水补足至3mL 然后按照与测定水样相同的步骤操作 从测得的吸光度经空白校正后以吸光度对COD值绘制校准曲线(或计算回归方程) 6 结果计算