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实验八密度梯度管法测定聚合物 的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参 数。聚合物结晶过程中密度变化的测定,可研究结晶度和结晶速率;拉伸、退火可 以改变取向度和结晶度,也可通过密度来进行研究:对许多结晶性聚合物其结晶度 的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测 定方法虽有ⅹ射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等 等,但都要使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度 既简单易行又较为准确。而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品,尤其 对很小的样品或是密度改变极小的一组样品,需要高灵敏的测定方法来观察其密度 改变,此法既方便又灵敏。 、实验目的: 1.掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2.利用文献上某些结晶性聚合物PE和PP晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度 基本原理: 由于高分子结构的不均一性,大分子内摩擦的阻碍等原因,聚合物的结晶总是 不完善的,而是晶相与非晶相共存的两相结构,结晶度f即表征聚合物样品中晶区 晶区重量 晶区重量+非晶区重量×100% (1) 部分重量占全部重量的百分数: 在结晶聚合物中(如PP、PE等),晶相结构排列规则,堆砌緊密,因而密度大:而 非晶结构排列无序,堆砌松散,密度小。所以,晶区与非晶区以不同比例两相共存 的聚合物,结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度,便可求出聚 合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上,利用聚合物比容的线性加和关 系,即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容和结 晶度∫有如下关系实验八 密度梯度管法测定聚合物 的密度和结晶度 密度梯度法是测定聚合物密度的方法之一。聚合物的密度是聚合物的重要参 数。聚合物结晶过程中密度变化的测定,可研究结晶度和结晶速率;拉伸、退火可 以改变取向度和结晶度,也可通过密度来进行研究;对许多结晶性聚合物其结晶度 的大小对聚合物的性能、加工条件选择及应用都有很大影响。聚合物的结晶度的测 定方法虽有 X 射线衍射法、红外吸收光谱法、核磁共振法、差热分析、反相色谱等 等,但都要使用复杂的仪器设备。而用密度梯度管法从测得的密度换算到结晶度, 既简单易行又较为准确。而且它能同时测定一定范围内多个不同密度的样品,尤其 对很小的样品或是密度改变极小的一组样品,需要高灵敏的测定方法来观察其密度 改变,此法既方便又灵敏。 一、实验目的: 1.掌握用密度梯度法测定聚合物密度、结晶度的基本原理和方法。 2.利用文献上某些结晶性聚合物 PE 和 PP 晶区和非晶区的密度数据,计算结晶度。 二、基本原理: 由于高分子结构的不均一性,大分子内摩擦的阻碍等原因,聚合物的结晶总是 不完善的,而是晶相与非晶相共存的两相结构,结晶度 fw 即表征聚合物样品中晶区 部分重量占全部重量的百分数: 在结晶聚合物中(如 PP、PE 等),晶相结构排列规则,堆砌紧密,因而密度大;而 非晶结构排列无序,堆砌松散,密度小。所以,晶区与非晶区以不同比例两相共存 的聚合物,结晶度的差别反映了密度的差别。测定聚合物样品的密度,便可求出聚 合物的结晶度。 密度梯度法测定结晶度的原理就是在此基础上,利用聚合物比容的线性加和关 系,即聚合物的比容是晶区部分比容与无定形部分比容之和。聚合物的比容 V 和结 晶度 w f 有如下关系:
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