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定相,并轻轻敲打柱,直至固定相不再下沉为止,将柱与漏斗脱开并在柱的另一端也塞上少许玻 璃棉。 (5)老化:将装好的柱子的进填料一端接汽化室,另一端暂不接检测器。开启载气,在5一10ml/ mi流速,柱温高于操作温度5一10℃(低于固定液最高使用温度)的条件下,老化15一18h,直至记录仪基 线平直为止。 2.色谱条件3mm×2m不锈钢柱;10%DNP,101白色担体(60一80目):Tc=80℃,Ti=100℃, Td=100℃;载气H2:30ml/min;桥电流120一180mA;进样量1l;纸速自选。 3柱性能测定将老化好的柱子的另一端与监测器相连,开机待基线平直后,在最佳流速下,进 苯、环己烷混合样1ul,空气5ul记录色谱图及tM、tR。 五、数据处理 1.填充柱制备记录: 2.根据色谱图,tM、tR、wh/2计算最佳流速时柱效能滑标。 六、注意事项 1涂溃过程切勿图快用烘箱或在高温下烘烤。 2.蒸发溶剂时,不能用玻璃棒搅拌。填充过程中不得敲打过猛,以免载体弄碎。 3.低沸点、易挥发的固定液不能用泵抽装填法。 4.气路应严格检漏、热导池出口端应用聚乙烯管连接并通至室外放空,防止H2在室内积聚引起爆 炸。 5柱温切勿超过85℃,否则会因固定液流失而造成基线漂移。 6.桥流根据仪器型号选定。定相,并轻轻敲打柱,直至固定相不再下沉为止,将柱与漏斗脱I开并在柱的另一端也塞上少许玻 璃棉。 (5)老化:将装好的柱子的进填料一端接汽化室,另一端暂不接检测器。开启载气,在5—10ml/ min流速,柱温高于操作温度5—10℃(低于固定液最高使用温度)的条件下,老化15—18h,直至记录仪基 线平直为止。 2.色谱条件 3mm×2m不锈钢柱;10%DNP,101白色担体(60一80目);Tc= 80℃,Ti=100℃, Td=100℃;载气H2:30ml/min;桥电流120—180mA;进样量1µl;纸速自选。 3.柱性能测定 将老化好的柱子的另一端与监测器相连,开机待基线平直后,在最佳流速下,进 苯、环己烷混合样lµl,空气5µl 记录色谱图及tM、tR。 五、数据处理 1.填充柱制备记录: 2.根据色谱图,tM、tR、wh/2计算最佳流速时柱效能滑标。 六、注意事项 1.涂溃过程切勿图快用烘箱或在高温下烘烤。 2.蒸发溶剂时,不能用玻璃棒搅拌。填充过程中不得敲打过猛,以免载体弄碎。 3.低沸点、易挥发的固定液不能用泵抽装填法。 4.气路应严格检漏、热导池出口端应用聚乙烯管连接并通至室外放空,防止H2在室内积聚引起爆 炸。 5.柱温切勿超过85℃,否则会因固定液流失而造成基线漂移。 6.桥流根据仪器型号选定
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