15.色谱定性的依据是什么？主要有那些定性方法？ 解：根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种 (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r2:进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (⑤)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器 16。何谓保留指数？应用保留指数作定性指标有什么优点？ 答：用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义： 1=100× lg X,-lg Xz+Z lg Xz4-lg Xz X为保留值(R,VR',或相应的记录纸距离)，下脚标为被测物质，Z,Z+1为正构烷烃的碳原子数，Xz<X<XZ+1,z=Z×100 优点：准确度高，可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样 17.有哪些常用的色谱定量方法？试比较它们的优缺点和使用范围？ (1)外标法外标法是色谱定量分析中较简易的方法.该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液 进行色谱分析，得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图.。这些数据应是个通过原点的直线。分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准 曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后。由标谁曲线即可查出其百分含量。 此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析：但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性 (2)内标法当只需测定试样中某几个组份。或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法。具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标 物，然后进行色谱分析，根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积（或峰高）)和相对校正因子。求出某组分的含量. 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在一定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差. 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的：内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份. 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难， m%= A给×100% or %=0x100% d (3)归一化法归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100%计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数.通过下列公式计算各组份含量： 由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰 该法的主要优点是：简便、准确：操作条件（如进样量，流速等）变化时，对分析结果影响较小。这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确 测量的液体样品 二、选择题 A、D、D、A、C、B、D、A、D、A、C、A、A、C、B15．色谱定性的依据是什么?主要有那些定性方法? 解：根据组分在色谱柱中保留值的不同进行定性。 主要的定性方法主要有以下几种: (1)直接根据色谱保留值进行定性 (2)利用相对保留值r21进行定性 (3)混合进样 (4)多柱法 (5)保留指数法 (6)联用技术 (7)利用选择性检测器 16．何谓保留指数?应用保留指数作定性指标有什么优点? 答：用两个紧靠近待测物质的标准物（一般选用两个相邻的正构烷烃）标定被测物质，并使用均一标度（即不用对数），用下式定义： X为保留值（tR ’, VR ’,或相应的记录纸距离），下脚标i为被测物质，Z, Z+1为正构烷烃的碳原子数，XZ < Xi < XZ+1，IZ = Z × 100 优点：准确度高,可根据固定相和柱温直接与文献值对照而不必使用标准试样. 17．有哪些常用的色谱定量方法?试比较它们的优缺点和使用范围? （1）外标法 外标法是色谱定量分析中较简易的方法．该法是将欲测组份的纯物质配制成不同浓度的标准溶液。使浓度与待测组份相近。然后取固定量的上述溶液 进行色谱分析．得到标准样品的对应色谱团，以峰高或峰面积对浓度作图．这些数据应是个通过原点的直线．分析样品时，在上述完全相同的色谱条件下，取制作标准 曲线时同样量的试样分析、测得该试样的响应讯号后．由标谁曲线即可查出其百分含量． 此法的优点是操作简单，因而适用于工厂控制分析和自动分析；但结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性． （2）内标法 当只需测定试样中某几个组份．或试样中所有组份不可能全部出峰时，可采用内标法．具体做法是：准确称取样品，加入一定量某种纯物质作为内标 物，然后进行色谱分析．根据被测物和内标物在色谱图上相应的峰面积(或峰高))和相对校正因子．求出某组分的含量． 内标法是通过测量内标物与欲测组份的峰面积的相对值来进行计算的，因而可以在—定程度上消除操作条件等的变化所引起的误差． 内标法的要求是：内标物必须是待测试样中不存在的；内标峰应与试样峰分开，并尽量接近欲分析的组份． 内标法的缺点是在试样中增加了一个内标物，常常会对分离造成一定的困难。 （3）归一化法 归一化法是把试样中所有组份的含量之和按100％计算，以它们相应的色谱峰面积或峰高为定量参数．通过下列公式计算各组份含量： 由上述计算公式可见，使用这种方法的条件是：经过色谱分离后、样品中所有的组份都要能产生可测量的色谱峰． 该法的主要优点是：简便、准确；操作条件(如进样量，流速等)变化时，对分析结果影响较小．这种方法常用于常量分析，尤其适合于进样量很少而其体积不易准确 测量的液体样品． 二、选择题 A、D、D、A、C、B、D、A、D、A、C、A、A、C、B