分别为8个未知环取液体积（μ），C标准溶液的浓度(4g/m) V,+V2+V3.C 则铁的实际含量=+：+产 1.5条件试验 (1)显色剂浓度：10~4M5-Br-PADAP显色剂用量在5~12u范围内，色阶清晰易辨。 本实验选用84l。 (2)酸度范围：试验表明pH=3.5~6.5时，色阶鲜明。据有关文献t6」报导，pH=6.0 时，Fe(I)与5-Br-PADAP形成的络合物非常稳定，故选用pH为6.0的NaAc-HAC缓 冲溶液。实验还发现，缓冲溶液的用量在4ml内无彩响，选用2ml。 (3)还原剂用量：试验表明过量的还原剂对环圈显色及色阶无影响。选用0,5%抗坏血 酸溶液1ml。。用盐酸羟胺可以得到同样的结果。 (4)冲洗量：以无水乙醇为冲洗液的用量不得少于5×1041。为使显色物富集的更好， 选用8×104l无水乙醇冲洗。 (5)环圈色阶的稳定性：显色环鲜明清晰，色阶经久不变。 (6)干扰离子的影响及消除：在上述实验条件下，许多常见的金属离子如：Z2+、 Cu2+,Ni2+、AI+、Cd2+、Pb2+等都能与5-Br-PADAP发生显色反应干扰Fe(I)的测定。 但在pH=6.0时，Fe(I)与5-Br-PADAP形成的络合物十分稳定，不被EDTA破坏， 而其它离子形成的络合物都能被EDTA破坏，只是破坏程度不同而已。仅C02+、N+干 扰Fε(I)的测定，但预先加入四乙烯五胺可消除Co2+、Ni2+的干扰。Cu2+含量高时，亦需 用硫脲掩蔽以消除干扰。 表1干扰离子的允许量及消除(Fe(I)为100μg) Tablel Allowance content of disturbing ions and elimination,Fe(I)100ug 干扰离子 来 源 允许干扰的最大量g 回收率 数 注 Ca2+ Ca(NO3)2 200,000 94,4 Mg2+ MgSO 200.000 111 A1:+ Al(NO3)3 70.000 94,4 Cr3+ CrCl3 500 111 Za2+ ZESO 5.000 94.4 Mn2+ MnSO 50.000 94.4 C02+ CoCl2 100 100 )加1.0m10.1M四乙烯五 Niz+ NiSO 150 106 )胺(PH6,0)顶先掩整 Cu2+ CuSO 50.000 88.9 加1g硫脲花蔽 Pb2+ Pb(NO3)2 5,000 106 Sn2+ SnClz 500 100 Cd2+ Cd(NO3)2 10.000 100 Ag+ AgNOs 300 100 1.6 检出限量和最佳检测范围 最低检出限量：0.0024g 最佳测定范围：0.004~0.124g 509分别为 个未知环取液体积 川 ， 标准溶液的浓度 拼 则铁的 实际含量 斗跌铃了 。 条件试 验 显色 剂浓度 一 ‘ 一 卜 显色 剂 用量在 一 川 范 围 内 ， 色阶 清 晰易辨 。 本实验选 用 川 。 酸度范 围 试 验 表明 一 时 ， 色 阶鲜 明 。 据 有关文献 “ 报导 ， 二 时 ， 与 一 一 形 成 的 络 合物 非 常稳定 ， 故选用 为 的 一 缓 冲溶 液 。 实验还 发现 ， 缓 冲溶 液的 用量在 内无影响 ， 选用 。 还原 剂 用量 试 验 表明过 量 的还原剂 对环 圈显色及色阶无影响 。 选用 抗坏 血 酸溶 液 。 。 用盐 酸 轻 胺 可 以得 到 同样的结 果 。 冲洗量 以无 水乙醇 为冲洗液的 用量不得少于 川 。 为使显色物 富集的 更 好 ， 选 用 川 无水乙醇 冲洗 。 环 圈色阶 的稳定性 显色环鲜 明清晰 ， 色 阶经 久不 变 。 干 扰离子 的影 响及 消除 在上 述 实验条件 下 ， 许多常见 的 金 属 离 子 如 十 、 、 、 ’ 十 、 ’ 、 ’ 等都能 与 一 一 发生显 色 反应干扰 的测定 。 但在 二 。 时 ， 与 一 卜 形 成的络合物十分稳定 ， 不 被 破坏 ， 而 其它离子形 成的 络合物 都能 被 破 坏 ， 只是破坏 程 度不 同而 已 。 仅 ’ 、 ’ 干 扰 的测定 ， 但 预先加 人四 乙烯五胺 可 消除 ’ 十 、 十 的 千扰 。 “ 含量高时 ， 亦需 用硫眠掩蔽 以消除干扰 。 窦 千 优离 子 的 允许 及消除 为 拜 ， 拌 干 扰 离子 允 许干 扰的最大 量 ， 回 收 率 备 注 ︸翎月别‘月‘ 。一 。 盆 闷日川吕伽伽 。 。 。 。 。 。 。 。 加 。 四 乙 烯五 胺 预 先掩 蔽 加 硫眠 掩 蔽 检出限 和最佳检测 范 围 最低检出限量 拼 最佳测定 范围 一 · 拼