乙酰水杨酸的制备(减量实验) 实验类型综合实验学时 3 开出时间 第二学期】 计划海组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 实验内容: 、加入水杨酸和乙酸酐及几滴浓硫酸,充分振摇使之混合。水浴70一80℃加热至固体溶解后 反应15mi,取出冷却后加入少量蒸馏水以分解过量的乙酸酐,反应完毕后再加入蒸馏水后冰浴冷 却,析出结晶,得粗品。 2、粗品检验纯度后采用乙醇-水重结晶,得到精品: 3、精品检验纯度后称重,计算产率,测定熔点。 实验操作要点及注意事项: 1、所用锥形瓶必须是干燥的。 2、反应温度控制在70一80℃,过高会产生副产物。 主要仪器设备 序号主要设备名称 规格型号 数量 金额购置日期 锥形瓶 100m 1个 量筒 20 ml 1个 量筒 10m1 1个 5 烧杯 250m1,100m1 各1个 7 酒精灯 常规 8 真空泵 1台 9 抽滤瓶 常规 1个 10 布氏漏斗 常规 1个 显微熔点仪 1台 立体异构分子模型制作 乙酰水杨酸的制备(减量实验) 实验类型 综合实验 学 时 3 开出时间 第二学期 计划每组人数 2人 现有每组人数 2人 实验目的: 1、掌握水杨酸乙酰化反应的原理和实验操作; 2、掌握固体有机化合物重结晶提纯的方法。 实验内容: 1、加入水杨酸和乙酸酐及几滴浓硫酸,充分振摇使之混合。水浴70—80℃加热至固体溶解后 反应15min,取出冷却后加入少量蒸馏水以分解过量的乙酸酐,反应完毕后再加入蒸馏水后冰浴冷 却,析出结晶,得粗品。 2、粗品检验纯度后采用乙醇-水重结晶,得到精品; 3、精品检验纯度后称重,计算产率,测定熔点。 实验操作要点及注意事项: 1、所用锥形瓶必须是干燥的。 2、反应温度控制在70—80℃,过高会产生副产物。 主 要 仪 器 设 备 序号 主要设备名称 规格型号 数 量 金 额 购置日期 1 锥形瓶 100ml 1个 2 量筒 20 ml 1个 3 量筒 10ml 1个 5 烧杯 250 ml,100 ml 各1个 7 酒精灯 常规 1个 8 真空泵 1台 9 抽滤瓶 常规 1个 10 布氏漏斗 常规 1个 11 显微熔点仪 1台 立体异构分子模型制作