D0I:10.13374/i.issnl001053x.2010.09.017 第32卷第9期 北京科技大学学报 Vo132N99 2010年9月 Journal ofUniversity of Science and Technobgy Bejjing Se92010 用于光谱分析的高纯铱基体的研制 侯晓川》高丛揩”》肖连生)张树峰》 刘会基2”郭金良” 1)中南大学治金科学与工程学院长沙4100832)金川集团公司，金昌737100 摘要为满足新国家标准对铱标准样品的要求，研制出用于光谱分析的高纯铱基体，通过实验研究。确定了高纯铱基体研 制的工艺流程为P萃取除去贱金属阳离子一N:萃取除去以络合阴离子存在的贵金属杂质→马还原除铑及其他金属杂质 →732树脂交换除去痕量的贱金属阳离子~NH,C沉淀铱、H还原铱→H除硅.研制出的铱基体纯度高达99.99%.实验 研究全流程铱的直收率为6199%，铱的总收率为952%. 关键词铱：基体：提纯：光谱分析：标准样品 分类号TF834 Developm ent ofh gh-purity iridium matr ixes for spectral analysis HOU Xiao chuan 2)GA)Cong jie)XI Lian sheng)ZHANG Shu feng)LI Hui GO Jin liang) 1)SchoolofMen llugcalScience and Engneerng Cental Suh University Changsha410083 China 2)Jinchumn Group Corporaticn Jinchang 737100 China ABSTRACT High-purity iridim m atrixes used n spectal analsis were deve loped tomeet hhe request of the new national standadds to irdd im standard saples The technological flow ofhigh Purity Irm atrkxes for spectral anaysiswas deemined through expermental sudy The process was com prised of moving basemetal cations by Po ovent extraction rmovng precious mel ipurites n he fom of cmpkex an pns by Ns solvent extracton rmoving Rh and othermetal mpurities byH reducing in soutp rmoving trace base metal cations by 732 exchange resin precpinting Ir by NH Cl reducng Ir by H and imoving Si by HE The grade ofhigh purity Irmatrixes is up too9 999%.In he course of experien ual sudy he direct recovery rate and the pual recovery rate of Ir are 61.99%and 95.26%.respective ly KEY WORDS iridim matrix purification spectral analysis standard samples 光谱分析标准样品是用于验证和评价分析方 新增加的M仰MgZ和R四个元素做了分析要 法、调整校验分析仪器的可靠性，考验分析人员操作 求，其最高允许量参照美国标准(Am erican Society of 水平、绘制和校正分析曲线、进行生产和仲裁分析的 Testing Materals ASIM)和前苏联标准.修订后的 一种均匀性好、稳定性强的必不可少的标准物质. 标准对部分元素的最高允许量（质量分数）做了限 随着世界贵金属治金工艺的不断进步和贵金属应用 制，在SMI99.95的牌号中，F的最高允许量由 领域的不断拓宽，特殊行业的用户对贵金属产品的 0.01%降至0005%AVPd的最高允许量由 质量提出了更高的要求，原有的贵金属(Pt Pd Rh 0.02%降至001%：在SM-99.9的牌号中，F的 和I国家标准己不能满足现有贵金属产品分析的 最高允许量由0.02%降至0.01%，A4Pd的最高允 要求.为此，中国有色金属工业协会提出对原贵金 许量由0.03%降至002%.新的铱标准适用于铱 属国家标准进行修订. 粉中Rh Pt Pd Au Ag Cy Fe Ni Al Ph Si M 新的国家标准基于原国家标准GB/1422一 MgS和Ru16种杂质元素的分析.铱标准的 1989I的杂质元素由原来的12个增加到16个，对 修订使原有铱标准样品作废.为了配制出新的铱标 收稿日期：2009-11-30 作者简介：侯晓川(197-，男.博士研究生：高丛塔(1942-，男.教授.博士生导师中国工程院院土，E mail gaocje@mai1h2方cm第 32卷 第 9期 2010年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32 No.9 Sep.2010 用于光谱分析的高纯铱基体的研制 侯晓川 1, 2) 高丛堦 1) 肖连生 1) 张树峰 2) 刘会基 2) 郭金良 2) 1)中南大学冶金科学与工程学院, 长沙 410083 2)金川集团公司, 金昌 737100 摘 要 为满足新国家标准对铱标准样品的要求, 研制出用于光谱分析的高纯铱基体.通过实验研究, 确定了高纯铱基体研 制的工艺流程为 P204萃取除去贱金属阳离子※N235萃取除去以络合阴离子存在的贵金属杂质※H2还原除铑及其他金属杂质 ※732 #树脂交换除去痕量的贱金属阳离子※NH4Cl沉淀铱、H2还原铱※HF除硅.研制出的铱基体纯度高达 99.999%.实验 研究全流程铱的直收率为 61.99%, 铱的总收率为 95.26%. 关键词 铱;基体;提纯;光谱分析;标准样品 分类号 TF834 Developmentofhigh-purityiridium matrixesforspectralanalysis HOUXiao-chuan1, 2) , GAOCong-jie1) , XIAOLian-sheng1) , ZHANGShu-feng2) , LIUHui-ji2) , GUOJin-liang2) 1)SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering, CentralSouthUniversity, Changsha410083, China 2)JinchuanGroupCorporation, Jinchang737100, China ABSTRACT High-purityiridiummatrixesusedinspectralanalysisweredevelopedtomeettherequestofthenewnationalstandards toiridiumstandardsamples.Thetechnologicalflowofhigh-purityIrmatrixesforspectralanalysiswasdeterminedthroughexperimental study.TheprocesswascomprisedofremovingbasemetalcationsbyP204 solventextraction, removingpreciousmetalimpuritiesinthe formofcomplexanionsbyN235 solventextraction, removingRhandothermetalimpuritiesbyH2 reducinginsolution, removingtrace basemetalcationsby732 #exchangeresin, precipitatingIrbyNH4Cl, reducingIrbyH2 , andremovingSibyHF.Thegradeofhigh￾purityIrmatrixesisupto99.999%.Inthecourseofexperimentalstudy, thedirectrecoveryrateandthetotalrecoveryrateofIrare 61.99% and95.26%, respectively. KEYWORDS iridium;matrix;purification;spectralanalysis;standardsamples 收稿日期:2009--11--30 作者简介:侯晓川(1971— ), 男, 博士研究生;高丛堦(1942— ), 男, 教授, 博士生导师, 中国工程院院士, E-mail:gaocjie@mail.hz.zj.cn 光谱分析标准样品是用于验证和评价分析方 法 、调整校验分析仪器的可靠性 、考验分析人员操作 水平、绘制和校正分析曲线 、进行生产和仲裁分析的 一种均匀性好、稳定性强的必不可少的标准物质 . 随着世界贵金属冶金工艺的不断进步和贵金属应用 领域的不断拓宽 ,特殊行业的用户对贵金属产品的 质量提出了更高的要求 , 原有的贵金属 (Pt、Pd、Rh 和 Ir)国家标准已不能满足现有贵金属产品分析的 要求.为此 ,中国有色金属工业协会提出对原贵金 属国家标准进行修订 . 新的国家标准基 于原国家 标准 GB/1422— 1989, Ir的杂质元素由原来的 12个增加到 16个 ,对 新增加的 Mn、Mg、Zn和 Ru四个元素做了分析要 求, 其最高允许量参照美国标准(AmericanSocietyof TestingMaterials, ASTM)和前苏联标准 .修订后的 标准对部分元素的最高允许量 (质量分数 )做了限 制, 在 SM--Ir99.95的牌号中, Fe的最高允许量由 0.01%降 至 0.005%, Au、 Pd的 最 高 允 许 量 由 0.02%降至 0.01%;在 SM--Ir99.9 的牌号中, Fe的 最高允许量由 0.02%降至 0.01%, Au、Pd的最高允 许量由 0.03%降至 0.02%.新的铱标准适用于铱 粉中 Rh、 Pt、Pd、Au、Ag、Cu、Fe、Ni、Al、 Pb、Si、 Mn、 Mg、Sn、Zn和 Ru16种杂质元素的分析 .铱标准的 修订使原有铱标准样品作废 .为了配制出新的铱标 DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2010.09.017