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M,B:是高温合金中常见的一种硼化物。在W、Mo含量高的镍基合金中,它除含Cr外 还含W、Mo等元素,晶体结构为U,S:型四方结构,它的化学性质与Cr2B,及CrzB有区 别。在酸性溶液中需有适当的氧化剂才能将其完全溶解〔3)。 M,C以W、Mo为主,复杂面心立方结构。MC以Ti为主,简单面心立方结构。两者都 溶于氧化性酸性介质中,因此只能根据它们抗氧化能力的差异,采用不同的氧化剂进行选择 性溶解。显然,要把它们绝对分开是很困难的,现采用计算法求出M,B,组成,用(NH)2 S,O,溶解M,B,+M,C,通过B量扣除MaB:得到M。C,然后用HNO3溶解MC,使其达到 相分离的目的。 (1)M,B,组成的测定: 由于在复杂的镍基合金中所形成的M,B2不能被还原性酸全部溶解,而在用高锰酸钾的 酸性溶液溶解M,B:时往往有部分富Ni、Co的M。C也同时被溶解,因此,想通过选择性溶 解来测MaB:含量是困难的。现选用了M,G含量低、且M。C中Ni、Co含量极少的试样, 在1%高锰酸钾的硫磷混酸溶液中,测定硼化物的含量及组成,测得结果见表9。 浅9 M,B2中各元素的含量 试验序号 Cr Mo Ni W Co B M/B 1 0.027 0.014 0.025 0.015 0.015 0.0094 1.16 2 0.027 0.016 0.030 0.010 0.010 0.0096 1.56 3 0.025 0.012 0.014 0.010 0.010 0.0085 1.36 4 0.028 0.014 0.019 0.010 0.010 0.0098 1.36 5 0.030 0.014 0.025 0.004 0.011 0.0087 1.68 6 0.028 0.013 0.015 0.004 0.006 0.0083 1.35 7 0.027 0.015 0.017 0.004 0.007 0.0089 1.33 平均值 0.014 0.014 0.021 0.008 0.009 0.0091 1.47 根据表9中各元素含量及M/B比值,经过计算,合金中M,B:的平均组成为: (Crp.44Mo.13W。.30Ni。.2gCo。.1z)z.4Bz (2)M.C及MC的测定: M,C与MC的分离方法文献中很少有报道〔4)。M。C是W、Mo含量较高的钢或合金中 常见的碳化物相。在高温合金中首先形成的是MC相,而MC相中除含Ti外,对本合金来 说,尚可固溶相当量的W、Mo,因此就给这两相的分离增加了困难。 在用(NH,)zS,O。作为氧化剂来分离M。C及MC时,需要注意的是氧化剂的能力要恰 到好处,以避免M。C溶解不完全或MC同时被溶解。考虑到(NH,):S:O,的电位随酸度的 增大而降低,(NH,),S,O。在热溶液中分解很快,分解的同时又放出大量的酸这些特点, 在10%的硫磷混酸中分别用不同浓度的(NH,).S,0,(5%,10%,15%,20%),不同加 热时间(0.5,1.0,1.5小时),以及分批加入或两次溶解等方法,反复试验了溶解M,C的 适宜条件。最后确定溶解M。C的适宜条件为: 〔20%(NH),S,0,+10%H,S0,+10%H,P0,)0毫升水浴加热50~70(视合金热 处理工艺及M,C颗粒度大小而定)。用以上条件测定了各种处理状态的合金中M,C+M,B, 的含量,最后将沉淀用(HNO,(1:1))50毫升+2克柠檬煮沸30分钟,溶解测定MC。现将 152是高温合金中常见的一种硼化物 。 在 、 。 含盆高的镍基合金中 , 它除含 外 还 含 、 。 等元 素 , 晶体结 构为 。 型 四方结 构 , 它的化学性质与 及 有区 别 。 在 酸性溶液 中需有适 当的氧化剂才能将其完全 溶解 〔 〕 。 。 以 、 。 为主 , 复杂面 心立方结 构 。 以 为主 , 简单面 心立方结 构 。 两者都 溶于氧化性 酸性介质 中 , 因此只能根据它们 抗氧化能力的差异 , 采用 不 同的氧化荆进行选择 性溶解 。 显然 , 要把它们 绝对分开 是很 困难的 , 现采用 计算法求出 , 组成 , 用 ‘ 。 溶解 , 通过 盆 扣除 得到 。 , 然后 用 。 溶解 , 使其达 到 相分 离的 目的 。 ‘ , 组成的 测定 由于在复杂的镍基合金 中所形成的 不能 被还原性酸全部溶解 , 而在用高锰酸钾 的 酸性溶液溶解 时往往有部分富 、 的 也 同时被 溶解 , 因此 , 想通过选择性溶 解来测 。 含最是 困难的 。 现选 用 了 。 含量低 、 且 中 、 。 含量 极少的试样 , 在 高锰 酸钾 的硫磷 混 酸溶液中 , 测定硼 化物的 含量 及组成 , 测得结果 见表 。 表 。 中各元素的 含量 试 ” ” 全 一 卜 一 ‘ · “ ,‘ 。 · 。 “ ” · 。 ” · ” ‘ ” · 。 , · ” 。且‘ 坐‘ · ‘ “ ” · ” ” · ” , ” · ” ” · ” ‘ ” · ” ‘ ” · ” ’ · ” ” ” · ” ” · ” ‘ ” · ” ‘ 】 ” · ” ‘ ” , “ ‘ ” · ” 】 ‘ · ” 魂 ” · ” ” · “ ‘ ” · ” ‘ ” · “ ‘ ” , ” ‘ ” · “ , ’ · ” ” ” · ” ” · ” ‘ ” · ” ” · “ ” · ” ,‘ ” · ” ‘ · “ “ “ · ” 】 “ · “ ‘ ” · 似 】 ” · ” 。 】 “ · ” “ · ‘ · ” 了 ” · ” ‘ ” ‘ ” · ‘ ” · ” “ · “ “ · “ ’ · ” 平 均 值 “ · ” , “ · ” , ” · , ” · ” 。 ‘ ” · ” ” · ” , ‘ · , 根据表 匀中各元索含 及 比值 , 经过计算 , 合金 中 的平均组成为 。 ‘ 气 。 一 。 。 。 。 。 。 及 的测定 。 与 的分离方法文献中很少有报道 〔 〕 。 。 是 、 含里较高的钢或合金 中 常见 的 碳化物相 。 在高温 合金中首先形成的是 相 , 而 相 中除含 外 , 对本合金来 说 , 尚可 固溶相 当 的 、 。 , 因此就 给这两相 的分离增加 了困难 。 在 用 ‘ 。 作为氧化剂来分 离 及 时 , 需要注意的是氧化剂的能力要恰 到好处 , 以 避 免 。 溶解不完全或 同时被溶解 。 考虑到 ‘ 。 的 电位随酸度的 增大而 降低 , ‘ 。 在热 溶液 中分解很快 , 分解的 同时又放出大量 的 酸这些特点 , 在 的硫磷 混酸中分别用不 同浓度的 ‘ , 。 , , , 不 同加 热 时间 , 。 , 小时 , 以及分批加入 或 两次溶解等方法 , 反 复试验 了溶解 。 的 适 宜 条件 。 最后确定溶解 的适宜 条件为 ’ 〔 沁 ‘ 一 ‘ 玉。 ‘ 〕 毫升水浴加热 、 视 合 金热 处理工 艺及 颗粒度大小而定 。 用 以 上条件测定 了各种处理状态 的 合金 中 。 。 的 含量 , 最后 将沉 淀用 毫升 克柠 檬煮沸 分钟 , 溶解测定 。 现将 不乒
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