FHZHSZ0002工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0002 工业废水一总硝基化合物的测定一气相色谱法 1范围 本方法适用于梯恩梯生产废水及排放废水中的一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及 其异构物等主要硝基化合物测定(不包括硝基化合物的盐) 总硝基化合物系指废水中所含的一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯及其异构物等主 要各硝基化合物含量的总和 气相色谱法是测定废水中几种主要硝基化合物含量的总和,称为总硝基化台物。分光光 度法是测定废水中三硝基化合物(以2,4,6—二硝基甲苯计)和一硝基化合物、二硝基化合物 (以2,4一二硝基甲苯计)两者相加的硝基化合物 2原理 21在硅藻土类( Celite)担体表面上涂有15%的SK-30固定液的分离柱,在一定的操作条件 下,由于各化合物随载气向前移动时在气液两相中的分离系数不同,各化合物流出的时间不 同,用氢火焰鉴定器,按外标法测定各硝基化合物的含量。 22当废水中有三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时,由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱羧和三 硝基苯峰冋占一个位置不能分离,为分别测定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量,应用两种溶 剂系统萃取分别测出其浓度。三硝基苯甲酸和三硝基苯均可被乙酸乙酯和苯萃取,而二硫化 碳一二氯甲烷混合萃取剂只能萃取三硝基苯。如果废水中不含有三硝基苯甲酸时,用混合萃 取剂萃取一次,不经浓缩即可完成对各硝基化合物组分的测定。 23本法最小检测浓度见表1。 表1 最小检测浓度(mL) 硝基苯 邻位硝基甲苯 对位硝基甲苯 0.012 2 二硝基甲苯 0.015 二硝基甲苯 2,4,6—三硝基甲苯 0.020 3试剂 本法所用试剂,除指明者外,均为分析纯。 3.1二硫化碳。 3.2二氯甲烷 3.3三氯甲烷。 34乙酸乙酯。 3.5苯 3.6硝基甲烷。 37二硫化碳一二氯甲烷混合萃取剂:混合比为9(VV 3.8固定液;SE30 39担体: Celite60~80目。 3.10各种硝基化合物标准样品 4仪器 除一般通用化学分析仪器外,应具备1 FHZHJSZ0002 工业废水 总硝基化合物的测定 气相色谱法 F-HZ-HJ-SZ-0002 工业废水 总硝基化合物的测定 气相色谱法 1 范围 本方法适用于梯恩梯生产废水及排放废水中的一硝基甲苯 二硝基甲苯 三硝基甲苯及 其异构物等主要硝基化合物测定(不包括硝基化合物的盐) 总硝基化合物系指废水中所含的一硝基甲苯 二硝基甲苯 三硝基甲苯及其异构物等主 要各硝基化合物含量的总和 气相色谱法是测定废水中几种主要硝基化合物含量的总和 称为总硝基化台物 分光光 度法是测定废水中三硝基化合物(以 2 4 6 二硝基甲苯计)和一硝基化合物 二硝基化合物 (以 2 4 二硝基甲苯计)两者相加的硝基化合物 2 原理 2.1 在硅藻土类(Celite)担体表面上涂有 15 的 SK 30 固定液的分离柱 在一定的操作条件 下 由于各化合物随载气向前移动时在气液两相中的分离系数不同 各化合物流出的时间不 同 用氢火焰鉴定器 按外标法测定各硝基化合物的含量 2.2 当废水中有三硝基苯甲酸和三硝基苯共存时 由于三硝基苯甲酸在加热反应时脱羧和三 硝基苯峰同占一个位置不能分离 为分别测定三硝基苯甲酸和三硝基苯的含量 应用两种溶 剂系统萃取分别测出其浓度 三硝基苯甲酸和三硝基苯均可被乙酸乙酯和苯萃取 而二硫化 碳 二氯甲烷混合萃取剂只能萃取三硝基苯 如果废水中不含有三硝基苯甲酸时 用混合萃 取剂萃取一次 不经浓缩即可完成对各硝基化合物组分的测定 2.3 本法最小检测浓度见表 1 表 1 名 称 最 小 检 测 浓 度 mg/L 一硝基苯 0. 005 邻位硝基甲苯 0. 006 对位硝基甲苯 0. 012 2 6 二硝基甲苯 0. 015 2 4 二硝基甲苯 0. 050 2 4 6 三硝基甲苯 0. 020 3 试剂 本法所用试剂 除指明者外 均为分析纯 3.1 二硫化碳 3.2 二氯甲烷 3.3 三氯甲烷 3.4 乙酸乙酯 3.5 苯 3.6 硝基甲烷 3.7 二硫化碳 二氯甲烷混合萃取剂 混合比为 9:1(V/V) 3.8 固定液 SE—30 3.9 担体 Celite 60 80 目 3.10 各种硝基化合物标准样品 4 仪器 除一般通用化学分析仪器外 应具备: