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教素续页 教案内容 教学组织与 教学安排 空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对6.采样后样品的 照 运输 2.样品处理:将采过样的滤膜放入烧杯中,加入20ml硝酸溶 液(3+97)缓缓煮沸约30mim。将溶液定量转移入具塞比色管中:滤膜 由低温至高温加热 消解,当消解液体 留在烧杯内。待溶液冷却后,再用确酸溶液稀释至25.0ml。摇匀后 积减少到2~3ml, 取10.0ml样品溶液于另一具塞比色管中,供测定。若样品液中铅浓 移去热源,冷却, 度超过测定范围,用硝酸溶液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。 硝酸溶液洗涤烧杯 3.标准曲线的绘制:在7只具塞比色管中,分别加入0.00、 及滤料残渣34 0.050、0.10、0.20、0,40、0.60、0.80ml铅标准溶液,各加硝酸溶液次,洗液并入比色 至10.0ml,配成0.0、0.50、1.0、2.0、40、6.0、8.0g铅含量标准系管中,加硝酸溶液 至刻度,摇匀,取 10.0ml样品溶液于 铅标准管的配制 比色管中分析 管号 0 1 2 345 6 标准溶液(ml0.000.0500.100.200.400.600.80 氨水调pH至酚红 硝酸溶液(ml10.009.959.909.809.609.409.20 出现红色,此时pH 约8.59.0 铅含量(ug) 0.00.51.02.04.06.0 8.0 取氯仿层方法,用 3.1混色法:向各标准管中加入0.5ml柠檬酸铵溶液、2滴盐酸 手指堵住吸量管, 羟胺溶液和1滴酚红溶液,摇匀:用氨水调溶液呈红色,再多加2~3 进入氯仿层直接吸 滴,使溶液pH为9~10:加入0.5ml氰化钾溶液,摇匀:准确加入5.0ml取约3ml。 双疏腙氯仿溶液,塞紧具塞比色管,振摇100次;放置10min,弃去 标准管用加双硫 水层,取氯仿层,于520加m波长下测量吸光度,每个浓度重复测定3 氧仿溶液的吸量 次,以吸光度均值对铅含量(g)绘制标准曲线。 管,样品管应另取 一吸量管。 3.2单色法:向混色法所得的氯仿层中加入15ml洗除液,塞紧 具塞比色管,振摇50次:放置l0min,弃去水层,必要时可再洗一次; 取氯仿层,以下操作同混色法
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