实验四结晶过程观察及宏观分析技术 一、实验目的 1、通过观察盐类凝固了解品体结晶过程。 2、了解金属材料宏观分析的应用范围以及宏观分析试样的制备方法。 二、实验原理 以下的 的日 降 吉温度降为专格不开开始结晶，而是当降 称为过冷度。过冷现象表明，金属结品必须 定的过冷度才能为 结晶提供相变驱动力。 结品由两个基本过程所组成，即过冷液体产生细小的结品核心（形核）以及这些核心的成 长（长大）。其中，形核又分为均匀形核和非均匀形核。通常情况下，由于外来杂质，容器或 模壁等的影响， “股都是非均匀形核。 由于金属不透明，通常不能用显微镜直接观察液态金属的结晶过程。然而通过采用生物 显微镜可以直接观察盐溶液自 结品过程。实践证明，对透明盐类结品过程的研究所得出的许 多结论 对于金 的结晶都 若液体的片上 先从边缘开始， 结晶的第一阶段是在液滴的最外层形成一圈细小的等轴晶体。这是由于液滴外层蒸发 最快，在短时间内形成了大量晶核之故。 结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心。这是由 于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序是由外向里的，最外层的细小等轴品中只 有少数位向有利的才能向中心生长，而其横向生长则受到了彼此间的限制，因而形成了比 较粗大、带有方向性的柱状晶体。 的第三阶段是在液滴中心部分形成不同 向的等轴晶体这是由于液滴的中心此时 也快 溶液体的补充也 的缘故。这时可以看 在生长的柱 的细 品休 需要说明的是， 结品是依靠水分 的蒸发使 液过饱和而结晶， 而个的 结品则是液态金属在冷却过程 1在 一定过冷度下发生的。虽然它们存在上述差别，但我们可 以从实验中看到品体生长的共同特点，即品体通常是以枝品形式生！ 的 虽然金屈通常以枝晶形态生长，但只要液态金属始终能充满枝晶间的空隙，那么在金屈 铸锭内部只能看到外形不规则的晶粒，而看不到枝晶。然而传锭表面，特别是缩孔处，由于 缺少液态金属的补充往往可以看到枝品组织。 由于金属不透明，故不能从 部直接观察转锭内部的组织。但可将铸锭沿纵向或横向 状及分花内部 或低倍放大镜观察其内部组织， 中心生长的柱状品区及 细晶区向铸 区发展的程度也往往不同， 在其些情况下 可能只有两人 有时甚至只有 影响锭组织的因素很多，如浇铸温度、铸模材料、铸模壁厚、铸模温度、铸锭大小及 是否加晶粒细化剂等。 采用金属模及增加其模壁厚度，可使液态金属获得较大的冷却速率，造成较大的内外温 差，将有利于柱状晶区的发展。有些情况下，在中心区域尚未形核时柱状晶就发展到铸锭中 心，从而就没有中心等轴晶形成： 浇铸温度越高，内外温差就越大，冷凝所需时间就越长，从而使柱状晶有充分的时间和 机会得到发展。 24２４ 实验四 结晶过程观察及宏观分析技术 一、实验目的 1、通过观察盐类凝固了解晶体结晶过程。 2、了解金属材料宏观分析的应用范围以及宏观分析试样的制备方法。 二、实验原理 熔化状态的金属进行冷却时，当温度降到Tm(熔点)时并不立即开始结晶，而是当降到Tm 以下的某一温度Tn，结晶才开始，这一现象称为过冷。熔点Tm与开始结晶的温度Tn之差△T 称为过冷度。过冷现象表明，金属结晶必须有一定的过冷度，只有具有一定的过冷度才能为 结晶提供相变驱动力。 结晶由两个基本过程所组成，即过冷液体产生细小的结晶核心(形核)以及这些核心的成 长(长大)。其中，形核又分为均匀形核和非均匀形核。通常情况下，由于外来杂质，容器或 模壁等的影响，一般都是非均匀形核。 由于金属不透明，通常不能用显微镜直接观察液态金属的结晶过程。然而通过采用生物 显微镜可以直接观察盐溶液的结晶过程。实践证明，对透明盐类结晶过程的研究所得出的许 多结论，对于金属的结晶都是适用的。 在玻璃片上滴上一滴接近饱和的氯化铵水溶液，放在生物显微镜下观察其结晶过程。随 着液体的蒸发，液体逐渐达到饱和。由于液滴边缘处最薄，将首先达到饱和，故结晶过程首 先从边缘开始，然后逐渐向里扩展。 结晶的第一阶段是在液滴的最外层形成一圈细小的等轴晶体。这是由于液滴外层蒸发 最快，在短时间内形成了大量晶核之故。 结晶的第二阶段是形成较为粗大的柱状晶体，其成长的方向是伸向液滴的中心。这是由 于此时液滴的蒸发已比较慢，而且液滴的饱和顺序是由外向里的，最外层的细小等轴晶中只 有少数位向有利的才能向中心生长，而其横向生长则受到了彼此间的限制，因而形成了比 较粗大、带有方向性的柱状晶体。 结晶的第三阶段是在液滴中心部分形成不同位向的等轴晶体。这是由于液滴的中心此时 也变得较薄，蒸发也较快，同时液体的补充也不足的缘故。这时可以看到明显的等轴晶体。 图4-1示出了氯化铵水溶液结晶过程的一组照片，其中(a)、(b)为在液滴边缘形成的细小 等轴晶体和正在生长的柱状晶体，(c)为在液滴中心部分形成的位向不同的等轴枝晶。 需要说明的是，氯化铵水溶液的结晶是依靠水分的蒸发使溶液过饱和而结晶，而金属的 结晶则是液态金属在冷却过程中在一定过冷度下发生的。虽然它们存在上述差别，但我们可 以从实验中看到晶体生长的共同特点，即晶体通常是以枝晶形式生长的。 虽然金属通常以枝晶形态生长，但只要液态金属始终能充满枝晶间的空隙，那么在金属 铸锭内部只能看到外形不规则的晶粒，而看不到枝晶。然而铸锭表面，特别是缩孔处，由于 缺少液态金属的补充往往可以看到枝晶组织。 由于金属不透明，故不能从外部直接观察铸锭内部的组织。但可将铸锭沿纵向或横向剖 开，经过磨制和腐蚀，把内部组织显示出来，从而可用肉眼或低倍放大镜观察其内部组织， 如晶粒大小、形状及分布等，这种组织称为铸锭的粗视组织。 典型的铸锭组织可分为三个区域：靠近模壁的细晶区(激冷等轴晶区)、由细晶区向铸锭 中心生长的柱状晶区以及铸锭中心的等轴晶区。在实际情况下，由于铸造条件不同，三个晶 区发展的程度也往往不同，在某些情况下，可能只有两个晶区，有时甚至只有一个晶区。 影响铸锭组织的因素很多，如浇铸温度、铸模材料、铸模壁厚、铸模温度、铸锭大小及 是否加晶粒细化剂等。 采用金属模及增加其模壁厚度，可使液态金属获得较大的冷却速率，造成较大的内外温 差，将有利于柱状晶区的发展。有些情况下，在中心区域尚未形核时柱状晶就发展到铸锭中 心，从而就没有中心等轴晶形成。 浇铸温度越高，内外温差就越大，冷凝所需时间就越长，从而使柱状晶有充分的时间和 机会得到发展